A
分析：A、在檢查裝置的氣密性時，先將導管放入水槽中，然后用手握住試管外壁；
B、使用膠頭滴管滴加少量液體的操作，注意膠頭滴管的位置是否伸入到試管內(nèi)或接觸試管內(nèi)壁．應(yīng)垂直懸空在試管口上方滴加液體，防止污染膠頭滴管；
C、稀釋濃硫酸時，沿燒杯內(nèi)壁將濃硫酸緩緩加入水中，邊加邊攪拌；
D、測定空氣中氧氣的含量，反應(yīng)物用生成固體的磷，而不能用硫．
解答：A、在檢驗裝置的氣密性時，利用的是裝置內(nèi)氣體的壓強改變，有氣泡冒出時，說明裝置氣密性良好，否則氣密性不好．故A正確；
B、膠頭滴管伸入試管內(nèi)或接觸試管，會造成藥品的污染，圖中操作錯誤，故B錯誤；
C、稀釋濃硫酸時，將水沿容器內(nèi)壁緩緩注入濃硫酸中，會沸騰濺出，可能傷人．圖中操作錯誤，故C錯誤；
D、硫與氧氣反應(yīng)生成二氧化硫，為氣體，不會造成氣壓差，不能測定結(jié)果，故D錯誤．
故選A．
點評：本題主要了解各操作的注意事項；考查膠頭滴管的使用及檢驗裝置的氣密性的方法；考查稀釋濃硫酸的方法和注意事項．
