Question

晶體硅是一種重要的非金屬材料，制備純硅的主要步驟如下：

①高溫下用碳還原二氧化硅制得粗硅

②粗硅與干燥HCl氣體反應制得SiHCl₃：Si+3HClSiHCl₃+H₂

③SiHCl₃與過量H₂在1000～1100℃反應制得純硅

已知SiHCl₃能與H₂O強烈反應，在空氣中易自燃。

請回答下列問題：

(1)第①步制備粗硅的化學反應方程式為_______________________________。

(2)粗硅與HCl反應完全后，經(jīng)冷凝得到的SiHCl₃(沸點33.0℃)中含有少量SiCl₄(沸點57.6℃)和HCl(沸點-84.7℃)，提純SiHCl₃采用的方法為____________________。

(3)用SiHCl₃與過量H₂反應制備純硅的裝置如下(熱源及夾持裝置略去)：

①裝置B中的試劑是_________________________。

  裝置C中的燒瓶需要加熱，其目的是_____________________________________。

②反應一段時間后，裝置D中觀察到的現(xiàn)象是______________________________________，裝置D不能采用普通玻璃管的原因是____________________________________，裝置D中發(fā)生反應的化學方程式為__________________________________________。

③為保證制備純硅實驗的成功，操作的關鍵是檢查實驗裝置的氣密性，控制好反應溫度以及______________________________________。

④為鑒定產品硅中是否含微量鐵單質，將試樣用稀鹽酸溶解，取上層清液后需再加入的試劑(填寫字母代號)是_________________。

a.碘水    b.氯水    c.NaOH溶液    d.KSCN溶液    e.Na₂SO₃溶液

Answer 1

【答案】,化學實驗方案的設計及要求—性質、制備和檢驗

（1）SiO₂+2CSi+2CO↑

（2）分餾（或蒸餾）

（3）①濃硫酸

       使滴入燒瓶中的SiHCl₃氣化

     ②有固體物質生成

       在反應溫度下，普通玻璃會軟化

       SiHCl₃+H₂Si+3HCl

     ③排盡裝置中的空氣

     ④b d

【解析】（1）高溫用C還原SiO₂生成CO而不是CO₂。

（2）分離、提純不同沸點的液體可以采用分餾或蒸餾的方法。

（3）用Zn、稀H₂SO₄制得的H₂會混有少量H₂O，而SiHCl₃能與H₂O劇烈反應，所以要進行干燥，根據(jù)裝置選擇液態(tài)干燥劑濃硫酸。C裝置用水浴加熱SiHCl₃使其揮發(fā)成氣體，和H₂進入D裝置反應。因為SiHCl₃＋H₂ Si＋2HCl的溫度很高，不能使用普通玻璃管。因為SiHCl₃容易在空氣中自燃，實驗中還要注意先通一段時間H₂排盡裝置中的空氣。