Question

晶體硅是一種重要的非金屬材料，制備純硅的主要步驟如下：

①高溫下用碳還原二氧化硅制得粗硅

②粗硅與干燥HCl氣體反應(yīng)制得SiHCl₃：Si+3HClSiHCl₃+H₂

③SiHCl₃與過量H₂在1000～1100℃反應(yīng)制得純硅

已知SiHCl₃能與H₂O強(qiáng)烈反應(yīng)，在空氣中易自燃。

請(qǐng)回答下列問題：

(1)第①步制備粗硅的化學(xué)反應(yīng)方程式為_______________________________。

(2)粗硅與HCl反應(yīng)完全后，經(jīng)冷凝得到的SiHCl₃(沸點(diǎn)33.0℃)中含有少量SiCl₄(沸點(diǎn)57.6℃)和HCl(沸點(diǎn)-84.7℃)，提純SiHCl₃采用的方法為____________________。

(3)用SiHCl₃與過量H₂反應(yīng)制備純硅的裝置如下(熱源及夾持裝置略去)：

①裝置B中的試劑是_________________________。

  裝置C中的燒瓶需要加熱，其目的是_____________________________________。

②反應(yīng)一段時(shí)間后，裝置D中觀察到的現(xiàn)象是______________________________________，裝置D不能采用普通玻璃管的原因是____________________________________，裝置D中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為__________________________________________。

③為保證制備純硅實(shí)驗(yàn)的成功，操作的關(guān)鍵是檢查實(shí)驗(yàn)裝置的氣密性，控制好反應(yīng)溫度以及______________________________________。

④為鑒定產(chǎn)品硅中是否含微量鐵單質(zhì)，將試樣用稀鹽酸溶解，取上層清液后需再加入的試劑(填寫字母代號(hào))是_________________。

a.碘水    b.氯水    c.NaOH溶液    d.KSCN溶液    e.Na₂SO₃溶液

Answer 1

【答案】,化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)及要求—性質(zhì)、制備和檢驗(yàn)

（1）SiO₂+2CSi+2CO↑

（2）分餾（或蒸餾）

（3）①濃硫酸

       使滴入燒瓶中的SiHCl₃氣化

     ②有固體物質(zhì)生成

       在反應(yīng)溫度下，普通玻璃會(huì)軟化

       SiHCl₃+H₂Si+3HCl

     ③排盡裝置中的空氣

     ④b d

【解析】（1）高溫用C還原SiO₂生成CO而不是CO₂。

（2）分離、提純不同沸點(diǎn)的液體可以采用分餾或蒸餾的方法。

（3）用Zn、稀H₂SO₄制得的H₂會(huì)混有少量H₂O，而SiHCl₃能與H₂O劇烈反應(yīng)，所以要進(jìn)行干燥，根據(jù)裝置選擇液態(tài)干燥劑濃硫酸。C裝置用水浴加熱SiHCl₃使其揮發(fā)成氣體，和H₂進(jìn)入D裝置反應(yīng)。因?yàn)镾iHCl₃＋H₂ Si＋2HCl的溫度很高，不能使用普通玻璃管。因?yàn)镾iHCl₃容易在空氣中自燃，實(shí)驗(yàn)中還要注意先通一段時(shí)間H₂排盡裝置中的空氣。