Question

（8分）實(shí)驗(yàn)室常利用甲醛法測(cè)定(NH₄)₂SO₄樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，其反應(yīng)原理為：4NH＋6HCHO===3H^＋＋6H₂O＋(CH₂)₆N₄H^＋[滴定時(shí)，1 mol(CH₂)₆N₄H^＋與1 mol H^＋相當(dāng),也消耗1 mol OH^-]，然后用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定反應(yīng)生成的酸。某興趣小組用甲醛法進(jìn)行了如下實(shí)驗(yàn)：步驟Ⅰ　稱取樣品1.500 g。
步驟Ⅱ　將樣品溶解后，完全轉(zhuǎn)移到250 mL容量瓶中，定容，充分搖勻。
步驟Ⅲ　移取25.00 mL樣品溶液于250 mL錐形瓶中，加入10 mL 20%的中性甲醛溶液，搖勻、靜置5 min后，加入1～2滴酚酞試液，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。按上述操作方法再重復(fù)2次。(1)根據(jù)步驟Ⅲ填空：
①用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定滴定錐形瓶中溶液時(shí),左手控制      式滴定管，右手搖動(dòng)錐形瓶，眼睛注視______________              _。直到因加入一滴NaOH溶液后，溶液由無(wú)色變?yōu)榧t色，并且______________                          為止
②堿式滴定管用蒸餾水洗滌后，直接加入NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，則測(cè)得樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)________(填“偏高”、“偏低”或“無(wú)影響”)。
③移取25.00 mL樣品的滴定管，移取前尖嘴處有氣泡，移取后氣泡消失，則滴定時(shí)用去NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積    (填“偏大”、“偏小”或“無(wú)影響”)
(2)滴定結(jié)果如下表所示：

滴定次數(shù)	待測(cè)溶液的體積/mL	標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積/mL
		滴定前刻度	滴定后刻度
第一次	25.00	1.02	20.99
第二次	25.00	2.00	22.03
第三次	25.00	0.00	22.00

若NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為0.1010 mol/L，則該樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(kāi)_______。

Answer 1

略