(15 分)
苯乙酸銅是合成優(yōu)良催化劑、傳感材料——納米氧化銅的重要前驅(qū)體之一。下面是它的一種實(shí)驗(yàn)室合成路線：

制備苯乙酸的裝置示意圖如下(加熱和夾持裝置等略)：

已知：苯乙酸的熔點(diǎn)為76.5 ℃，微溶于冷水，溶于乙醇。
回答下列問(wèn)題：
（1）在250 mL三口瓶a中加入70 mL70%硫酸。配制此硫酸時(shí)，加入蒸餾水與濃硫酸的先后順序是
                          。
（2）將a中的溶液加熱至100 ℃，緩緩滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升溫至130 ℃繼續(xù)反應(yīng)。在裝置中，儀器b的作用是                     ；儀器c的名稱是              ，其作用是                                           。
反應(yīng)結(jié)束后加適量冷水，再分離出苯乙酸粗品。加人冷水的目的是            。下列儀器中可用于分離苯乙酸粗品的是                (填標(biāo)號(hào))。
A．分液漏斗B．漏斗C．燒杯D．直形冷凝管E．玻璃棒
（3）提純粗苯乙酸的方法是             ，最終得到44 g純品，則苯乙酸的產(chǎn)率是        。
（4）用CuCl2    ? 2H2O和NaOH溶液制備適量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸餾水洗滌沉淀，判斷沉淀洗干凈的實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象是                                            。
（5）將苯乙酸加人到乙醇與水的混合溶劑中，充分溶解后，加入Cu(OH)2攪拌30min，過(guò)濾，濾液靜置一段時(shí)間，析出苯乙酸銅晶體，混合溶劑中乙醇的作用是                   。

⑴先加水、再加入濃硫酸(1分)
⑵滴加苯乙腈(1分)球形冷凝管(1分) 回流(或使氣化的反應(yīng)液冷凝)(1分)
便于苯乙酸析出(2分) BCE(全選對(duì)2分)
⑶重結(jié)晶(1分)   95%( 2分)
⑷取少量洗滌液、加人稀硝酸、再加AgN03溶液、無(wú)白色渾濁出現(xiàn)(2分)
⑸增大苯乙酸溶解度，便于充分反應(yīng)(2分)

試題分析：⑴蒸餾水與濃硫酸混合應(yīng)先加水、再加入濃硫酸，防止暴沸。
⑵儀器b為分液漏斗，通過(guò)分液漏斗向三口瓶a中滴加苯乙腈；儀器c為球形冷凝管，能起到冷凝回流的作用(使氣化的反應(yīng)液冷凝)；反應(yīng)結(jié)束后加適量冷水，便于苯乙酸(微溶于冷水)結(jié)晶析出，通過(guò)過(guò)濾能從混合液中分離出苯乙酸粗品，過(guò)濾所用的儀器主要有漏斗、玻璃棒、燒杯等。
⑶將粗苯乙酸晶體重新在熱水中溶解，然后再降溫結(jié)晶過(guò)濾(重結(jié)晶)可得較純凈的苯乙酸晶體；根據(jù)“1～1”關(guān)系式，可計(jì)算苯乙酸的產(chǎn)率＝。
⑷在制備Cu(OH)2沉淀的同時(shí)還有可溶性NaCl生成，故判斷沉淀洗干凈的方法就是檢驗(yàn)最后一次洗滌液中是否還含有Cl－。
⑸根據(jù)“苯乙酸微溶于冷水，溶于乙醇”，故乙醇與水的混合溶劑中的乙醇能增大苯乙酸的溶解度，便于充分反應(yīng)。
練習(xí)冊(cè)系列答案
相關(guān)習(xí)題

科目：高中化學(xué) 來(lái)源：不詳 題型：問(wèn)答題

某同學(xué)將一定量鐵粉與Cl2恰好完全反應(yīng)得到一固體物質(zhì)R，然后通過(guò)實(shí)驗(yàn)確定其成分．探究過(guò)程如下：
（1）提出假設(shè)：（請(qǐng)把下列假設(shè)補(bǔ)充完整）
假設(shè)A：該固體物質(zhì)是FeCl3；假設(shè)B：______；假設(shè)C：______．
（2）設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案：
取少量固體物質(zhì)R于燒杯中，加適量水溶解，然后取兩份R溶液分別進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象與結(jié)論如下表，請(qǐng)?jiān)诒砀駜?nèi)填寫(xiě)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：
實(shí)驗(yàn)方法實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象結(jié)論
①向R溶液中加KSCN溶液______固體物質(zhì)中有FeCl3
②向R溶液中滴加酸性KMnO4溶液______固體物質(zhì)中不含F(xiàn)eCl2
由此得出結(jié)論：假設(shè)______成立（填字母）．
（3）寫(xiě)出向R溶液中滴加少量KSCN溶液的離子方程式：______．25℃時(shí)，測(cè)得該反應(yīng)達(dá)平衡時(shí)的平衡常數(shù)為K1，保持溫度不變，繼續(xù)滴加少量KSCN溶液，達(dá)新平衡時(shí)，測(cè)得平衡常數(shù)為K2，則K1______K2（填“＞”，“＜”或“=”），溶液的顏色______（填“變深”，“變淺”或“不變”）．
（4）R溶液常作印刷電路銅板的腐蝕劑，寫(xiě)出該反應(yīng)的離子方程式：______．

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源：不詳 題型：單選題

關(guān)于溶液的酸堿性說(shuō)法正確的是（　　）
A．c（H+）很小的溶液一定呈堿性
B．PH=7的溶液一定呈中性
C．c（OH-）=c（H+）的溶液一定呈中性
D．不能使酚酞試液變紅的溶液一定呈酸性

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源：不詳 題型：實(shí)驗(yàn)題

（ 11分）乙醇的沸點(diǎn)是78℃，能與水以任意比混溶。乙醚的沸點(diǎn)為34.6℃，難溶于水，在飽和Na2CO3溶液中幾乎不溶，乙醚極易燃燒。實(shí)驗(yàn)室制醚的反應(yīng)原理是：
2CH3CH2OH H2O + CH3CH2—O—CH2CH3 (乙醚)

（1）甲圖和乙圖是兩套實(shí)驗(yàn)室制乙醚的裝置，選裝置_______(填“甲”或“乙”)最合理，理由是_____________。
（2）反應(yīng)液中應(yīng)加入沸石，其作用是____________。
（3）反應(yīng)中溫度計(jì)的正確位置是水銀球置于________________________。
（4）用上述裝置乙制得的乙醚中可能含有大量的雜質(zhì)，該雜質(zhì)是__________，除去這種雜質(zhì)的簡(jiǎn)易方法是________________________________。
（5）如果溫度太高（如170℃），將會(huì)發(fā)生一個(gè)有機(jī)副反應(yīng)，反應(yīng)方程式為：____________________________________________。

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源：不詳 題型：實(shí)驗(yàn)題

（15分）某小組以CoCl2·6H2O、NH4Cl、H2O2、濃氨水為原料，在活性炭催化下，合成了橙黃色晶體X。為測(cè)定其組成，進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)。
①氨的測(cè)定：精確稱取wgX，加適量水溶解，注入如圖所示的三頸瓶中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，通入水蒸氣，將樣品液中的氨全部蒸出，用V1mLc1 mol·L—1的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液吸收。蒸氨結(jié)束后取下接收瓶，用c2 mol·L—1NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)剩的HCl，到終點(diǎn)時(shí)消耗V2mLNaOH溶液。

②氯的測(cè)定：準(zhǔn)確稱取樣品X，配成溶液后用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，K2CrO4溶液為指示劑，至出現(xiàn)淡紅色沉淀不再消失為終點(diǎn)（Ag2CrO4為磚紅色）。
回答下列問(wèn)題：
（1）裝置中安全管的作用原理是          。
（2）用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)剩的HCl時(shí)，應(yīng)使用   式滴定管，可使用的指示劑為         。
（3）樣品中氨的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表達(dá)式為             。
（4）測(cè)定氨前應(yīng)該對(duì)裝置進(jìn)行氣密性檢驗(yàn)，若氣密性不好測(cè)定結(jié)果將    （填“偏高”或“偏低”）。
（5）測(cè)定氯的過(guò)程中，使用棕色滴定管的原因是            ；滴定終點(diǎn)時(shí)，若溶液中c(Ag＋)=2.0×10—5 mol·L—1，c(CrO42—)為       mol·L—1。（已知：Ksp(Ag2CrO4)=1.12×10—12）
（6）經(jīng)測(cè)定，樣品X中鈷．氨．氯的物質(zhì)的量之比為1:6:3，鈷的化合價(jià)為       ，制備X的化學(xué)方程式為                     ；X的制備過(guò)程中溫度不能過(guò)高的原因是                   。

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源：不詳 題型：實(shí)驗(yàn)題

（15分）乙酰苯胺是一種白色有光澤片狀結(jié)晶或白色結(jié)晶粉末，是磺胺類藥物的原料，可用作止痛劑、退熱劑、防腐劑和染料中間體。
乙酰苯胺的制備原理為：
實(shí)驗(yàn)參數(shù)：
名稱
式量
性狀
密度/g/cm3
沸點(diǎn)/℃
溶解度
苯 胺
93
無(wú)色油狀液體，
具有還原性
1.02
184.4
微溶于水
易溶于乙醇、乙醚等
乙 酸
60
無(wú)色液體
1.05
118.1
易溶于水
易溶于乙醇、乙醚
乙酰苯胺
135
白色晶體
1.22
304
微溶于冷水，溶于熱水
易溶于乙醇、乙醚
實(shí)驗(yàn)裝置:（見(jiàn)右圖）
注：刺形分餾柱的作用相當(dāng)于二次蒸餾，用于沸點(diǎn)差別不太大的混合物的分離
實(shí)驗(yàn)步驟：                                                     
步聚1：在100ml圓底燒瓶中加入無(wú)水苯胺9.1mL，冰醋酸17.4mL，鋅粉0.1g，安裝儀器，加入沸石，給反應(yīng)器均勻加熱，使反應(yīng)液在微沸狀態(tài)下回流，
調(diào)節(jié)加熱溫度，使柱頂溫度控制在105℃左右，反應(yīng)約60～80min，反應(yīng)生成的水及少量醋酸被蒸出，當(dāng)反應(yīng)基本完成時(shí)，停止加熱。
步聚2： 在攪拌下，趁熱將燒瓶中的物料以細(xì)流狀倒入盛有100mL冰水的燒杯中，劇烈攪拌，并冷卻燒杯至室溫，粗乙酰苯胺結(jié)晶析出，抽濾、洗滌、干燥，得到乙酰苯胺粗品。
步聚3： 將此粗乙酰苯胺進(jìn)行重結(jié)晶，待結(jié)晶完全后抽濾，盡量壓干濾餅。產(chǎn)品放在干凈的表面皿中晾干，稱重，計(jì)算產(chǎn)率。
請(qǐng)回答下列問(wèn)題：
（1）實(shí)驗(yàn)中加入鋅粉的目的是       
（2）為何要控制分餾柱上端的溫度在105?C左右       
（3）通過(guò)什么現(xiàn)象可判斷反應(yīng)基本完成       
（4）步聚1加熱可用       （填“水浴”或“油浴”），步聚2中結(jié)晶時(shí)，若冷卻后仍無(wú)晶體析出，可采用的方法是    。
（5）洗滌乙酰苯胺粗品最合適的試劑是         。
A. 用少量冷水洗                        B. 用少量熱水洗
C. 先用冷水洗，再用熱水洗             D. 用酒精洗
（6）該實(shí)驗(yàn)最終得到純品8.1克，則乙酰苯胺的產(chǎn)率是     。

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源：不詳 題型：實(shí)驗(yàn)題

（14分）某同學(xué)用圖示裝置進(jìn)行鐵和稀硝酸反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)并進(jìn)行相關(guān)的實(shí)驗(yàn)探究。

a．向廣口瓶?jī)?nèi)注入足量熱NaOH溶液，將盛有一定質(zhì)量的純鐵粉的小燒杯放入瓶中。
b．關(guān)閉止水夾，點(diǎn)燃紅磷，伸人瓶中，塞好膠塞。
c．待紅磷充分燃燒，一段時(shí)間后打開(kāi)分液漏斗旋塞，向燒杯中緩慢滴入一定量的4mol·L－1的稀硝酸，
鐵粉完全溶解。
（一）氣體產(chǎn)物成分探究
（1）實(shí)驗(yàn)前如何檢查該裝置的氣密性？                                   。
（2）燃燒紅磷的目的是              。
（3）為證明氣體產(chǎn)物為NO，步驟c后還缺少的一步主要操作是           。
（二）產(chǎn)物中鐵元素價(jià)態(tài)探究：
（1）提出合理假設(shè)：
假設(shè)1：產(chǎn)物中只有+2價(jià)鐵；假設(shè)2：             ，假設(shè)3：產(chǎn)物中既有+2價(jià)鐵，又有+3價(jià)鐵。
（2）設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案，驗(yàn)證假設(shè)1成立（寫(xiě)出實(shí)驗(yàn)操作步驟、現(xiàn)象和結(jié)論）：                    。
（三）問(wèn)題討論
（1）廣口瓶中熱NaOH溶液的主要作用是              。
（2）若假設(shè)3成立，且所得溶液中n(Fe2+)：n(Fe3+)=3：1時(shí)，則對(duì)應(yīng)的離子反應(yīng)方程式為      。

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源：不詳 題型：單選題

下列實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)中，可行的是
A．用萃取的方法可將汽油和煤油進(jìn)行分離
B．加過(guò)量稀鹽酸后過(guò)濾，可除去混在銅粉中的少量鎂粉和鋁粉
C．用溶解、過(guò)濾的方法可分離硝酸鉀和氯化鈉固體混合物
D．將混有氫氣的氧氣通過(guò)灼熱的氧化銅，以除去其中的氫氣

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源：不詳 題型：實(shí)驗(yàn)題

草酸合鐵酸鉀晶體Kx[Fe（C2O4）y]·3H2O可用于攝影和藍(lán)色印刷。實(shí)驗(yàn)室制備草酸合鐵酸鉀晶體的實(shí)驗(yàn)流程如下：

（1）若用鐵和稀硫酸制備FeSO4·7H2O，常保持______過(guò)量，理由是___________________________________________________。
（2）上述流程中，“沉淀”一步所得FeC2O4·2H2O沉淀需用水洗滌。檢驗(yàn)沉淀是否洗滌干凈的方法是_________________________________________________________________。
（3）測(cè)定草酸合鐵酸鉀產(chǎn)品中Fe3＋含量和C2O42-含量的實(shí)驗(yàn)步驟如下：

步驟1：準(zhǔn)確稱取所制草酸合鐵酸鉀晶體a g（約1.5 g），配成250 mL待測(cè)液。
步驟2：用移液管移取25.00 mL待測(cè)液于錐形瓶中，加入6 mol·L－1 HCl 10 mL，加熱至70～80 ℃，趁熱用SnCl2TiCl3聯(lián)合還原法將Fe3＋全部還原為Fe2＋，加入MnSO4溶液10 mL，在75～80 ℃下用0.010 00 mol·L－1 KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)（Cl－不參與反應(yīng)），將C2O42-全部氧化成CO2，F(xiàn)e2＋全部氧化成Fe3＋記錄體積。
步驟3：……
步驟4：重復(fù)上述步驟2～步驟3兩次。
①步驟2操作時(shí)，還需要使用如圖所示儀器中的________（填序號(hào)）。
②步驟2中MnSO4溶液的作用是________，滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是______________________________________。
③在不增加試劑種類的前提下，步驟3的目的是_________________________。

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