(15分)阿司匹林(乙酰水楊酸，)是世界上應(yīng)用最廣泛的解熱、鎮(zhèn)痛和抗炎藥。乙酰水楊酸受熱易分解，分解溫度為128～135℃。某學(xué)習(xí)小組在實(shí)驗(yàn)室以水楊酸(鄰羥基苯甲酸)與醋酸酐[(CH3CO)2O]為主要原料合成阿司匹林，制備基本操作流程如下：

主要試劑和產(chǎn)品的物理常數(shù)
名稱
相對分子質(zhì)量
熔點(diǎn)或沸點(diǎn)(℃)
水
水楊酸
138
158(熔點(diǎn))
微溶
醋酸酐
102
139.4(沸點(diǎn))
反應(yīng)
乙酰水楊酸
180
135(熔點(diǎn))
微溶
請根據(jù)以上信息回答下列問題：
（1）制備阿司匹林時，要使用干燥的儀器的原因是________________。
（2）①合成阿司匹林時，最合適的加熱方法是__________________________。
②加熱后冷卻，未發(fā)現(xiàn)被冷卻容器中有晶體析出，此時應(yīng)采取的措施是_________________。
③抽濾所得粗產(chǎn)品要用少量冰水洗滌，則洗滌的具體操作是____________________。
（3）另一種改進(jìn)的提純方法，稱為重結(jié)晶提純法。方法如下：

改進(jìn)的提純方法中加熱回流的裝置如圖所示。

①使用溫度計(jì)的目的是________________；
②此種提純方法中乙酸乙酯的作用是________________，所得產(chǎn)品的有機(jī)雜質(zhì)要比原方案少，原因是___________________________________。
（1）防止乙酸酐水解(2分)
（2）①水浴加熱(2分)　②振蕩容器；或用玻璃棒攪動；或用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁，或投入幾粒晶種(2分)�、坳P(guān)小水龍頭，向布氏漏斗中加洗滌劑(冰水)至浸沒沉淀物，使洗滌劑緩慢通過沉淀物(2分)
（3）①控制反應(yīng)溫度，防止溫度過高，乙酰水楊酸受熱分解(2分)　②作為重結(jié)晶的熔劑(2分)　水楊酸易溶于乙酸乙酯，在冷卻結(jié)晶時大部分溶解在乙酸乙酯中，很少結(jié)晶出來(3分)

試題分析：（1）防止乙酸酐水解。（2）①因溫度控制在85～90 ℃，因此最好的加熱方法是水浴加熱；②加熱后冷卻，未發(fā)現(xiàn)有晶體析出，則是形成過飽和溶液，可采取振蕩容器或用玻璃棒攪拌或投入幾粒晶種的方法使晶體析出；③見答案。（3）①使用溫度計(jì)是為了控制反應(yīng)溫度，防止溫度過高，乙酰水楊酸分解；②由“相似相溶”可知，乙酸乙酯是作為重結(jié)晶的溶劑；③水楊酸易溶于乙酸乙酯，在冷卻結(jié)晶時大部分溶解在乙酸乙酯中，很少結(jié)晶出來，因此雜質(zhì)較少。
練習(xí)冊系列答案
相關(guān)習(xí)題

科目：高中化學(xué) 來源：不詳 題型：實(shí)驗(yàn)題

現(xiàn)擬用下圖所示裝置（尾氣處理部分略）來制取一氧化碳，并用以測定某銅粉樣品（混有CuO粉末）中金屬銅的含量。

（1）制備一氧化碳的化學(xué)方程式是                       ；
（2）試驗(yàn)中，觀察到反應(yīng)管中發(fā)生的現(xiàn)象時                       ；
尾氣的主要成分是                       ；
（3）反應(yīng)完成后，正確的操作順序?yàn)?u>                       （填字母）
a.關(guān)閉漏斗開關(guān)  b.熄滅酒精1   c.熄滅酒精燈2
（4）若試驗(yàn)中稱取銅粉樣品5.0g，充分反應(yīng)后，反應(yīng)管中剩余固體的質(zhì)量為4.8g，則原樣品中單質(zhì)銅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為         ；
（5）從濃硫酸、濃硝酸、蒸餾水、雙氧水中選用合適的試劑，設(shè)計(jì)一個測定樣品中金屬銅質(zhì)量分?jǐn)?shù)的方案；
①設(shè)計(jì)方案的主要步驟是（不必描述操作過程的細(xì)節(jié)）                       ；
②寫出有關(guān)反應(yīng)的化學(xué)方程式                            。

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科目：高中化學(xué) 來源：不詳 題型：實(shí)驗(yàn)題

銀氨溶液可用于檢測CO氣體。實(shí)驗(yàn)室研究該反應(yīng)的裝置圖如下：

（1）甲酸在濃硫酸條件下能分解生成CO和H2O，體現(xiàn)濃硫酸具有     （填“氧化性”或脫水性）。
（2）軟管的作用是     。
（3）濃NaOH溶液的作用是     。
（4）反應(yīng)結(jié)束后試管C底部有黑色沉淀，為驗(yàn)證產(chǎn)物，分離出上層清液和底部黑色固體，并進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
a．測得上層清液pH為10。
b．向上層清液中滴加幾滴Ba(OH)2溶液，發(fā)現(xiàn)有白色渾濁出現(xiàn)，同時產(chǎn)生能使?jié)駶櫦t色石蕊試紙變藍(lán)的氣體。
c．取新制的銀氨溶液滴加幾滴Ba(OH)2溶液，無明顯現(xiàn)象。
d．將黑色沉淀用蒸餾水洗凈。
① 實(shí)驗(yàn)c的目的是     。
② 根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象證明上層清液中含有     。
③ 已知銀可溶于濃硝酸，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)證明黑色固體是Ag單質(zhì)：                    
④ CO與銀氨溶液反應(yīng)中有氨氣生成，根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象寫出該反應(yīng)的化學(xué)方程式：        。

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科目：高中化學(xué) 來源：不詳 題型：填空題

V2O5是接觸法制硫酸的重要催化劑，工業(yè)上生產(chǎn)V2O5的工藝流程如下：請回答下列問題：

（1）步驟①所得廢渣的成分是              (寫化學(xué)式)，它與NaOH溶液反應(yīng)的離子反應(yīng)方程式為                。
（2）步驟②、③的變化過程可簡化為(下式R表示VO2+，HA表示有機(jī)萃取劑)：
R2(SO4)n(水層)+2nHA(有機(jī)層)2RAn(有機(jī)層)+nH2SO4(水層)，
①實(shí)驗(yàn)室中步驟②、③使用的主要儀器是                                。
②中萃取時必須加入適量堿，其原因是                      。
（3）步驟③中X試劑為            ，步驟④的目的是             ，步驟⑤的離子方程式為                。
（4）該工藝流程中，可以循環(huán)利用的物質(zhì)有          和           。

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科目：高中化學(xué) 來源：不詳 題型：填空題

苯甲酸廣泛應(yīng)用于制藥和化工行業(yè)，某同學(xué)嘗試用甲苯的氧化反應(yīng)制備苯甲酸，反應(yīng)原
理：

實(shí)驗(yàn)方法：一定量的甲苯和適量的KMnO4溶液在100℃反應(yīng)一段時間后停止反應(yīng)，按如下流程分離出苯甲酸和回收未反應(yīng)的甲苯。

已知：苯甲酸相對分子質(zhì)量122 ，熔點(diǎn)122.4℃，在25℃和95℃時溶解度分別為0.3 g和6.9 g；純凈固體有機(jī)物一般都有固定熔點(diǎn)。
（1）操作Ⅰ為         ，需要用到的主要玻璃儀器為          ；操作Ⅱ?yàn)?         。
（2）無色液體A是        ，定性檢驗(yàn)A的試劑是            ，現(xiàn)象是              。
（3）測定白色固體B的熔點(diǎn)，發(fā)現(xiàn)其在115℃開始熔化，達(dá)到130℃時仍有少量不熔，該同學(xué)推測白色固體B是苯甲酸與KCl的混合物，設(shè)計(jì)了如下方案進(jìn)行提純和檢驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明推測正確．請?jiān)诖痤}卡上完成表中內(nèi)容。
序號
實(shí)驗(yàn)方案
實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象
結(jié)論
①
將白色固體B加入水中，
加熱溶解，            
得到白色晶體和無色溶液
 
②
取少量濾液于試管中，
                  
生成白色沉淀
濾液含Cl-
③
干燥白色晶體，     
                   
白色晶體是苯甲酸
 
（4）純度測定：稱取1.220 g產(chǎn)品溶解在甲醇中配成100 ml溶液，移取2 5.00 ml溶液，滴定，消耗KOH的物質(zhì)的量為2.40 × 10 -3 mol，產(chǎn)品中苯甲酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計(jì)算表達(dá)式為               ，計(jì)算結(jié)果為             。（保留兩位有效數(shù)字）。

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科目：高中化學(xué) 來源：不詳 題型：實(shí)驗(yàn)題

[實(shí)驗(yàn)化學(xué)]
2-苯基-2-丁醇是重要的有機(jī)合成中間體，以溴苯為原料合成該中間體的反應(yīng)原理如下：

【實(shí)驗(yàn)裝置】
      
裝置Ⅰ                          裝置Ⅱ
【實(shí)驗(yàn)步驟】
步驟1：將鎂條置于裝置Ⅰ的三頸燒瓶中，加入100 mL乙醚（ρ＝0.71g·cm－3），在冷卻條件下緩緩滴入溴苯，微熱并加入一小塊碘引發(fā)反應(yīng)①。
步驟2：滴加14.2 mL丁酮和30 mL乙醚混合物，發(fā)生反應(yīng)②；滴加入20％的NH4Cl水溶液，發(fā)生反應(yīng)③。
步驟3：分出油層，用水洗滌至中性，用無水CaCl2干燥。
步驟4：用裝置Ⅱ先蒸出乙醚，再蒸餾出產(chǎn)品。
（1）步驟1中加入碘的作用是     。
（2）裝置Ⅰ中滴加液體所用的儀器的名稱是     ，反應(yīng)②需將三頸燒瓶置于冰水中，且逐滴加入丁酮和乙醚，其目的是     。
（3）步驟三中分離出油層的具體實(shí)驗(yàn)操作是     。
（4）裝置Ⅱ采用的是減壓蒸餾，實(shí)驗(yàn)時需將吸濾瓶需連接     ；采用這種蒸餾方式的原因是     。

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科目：高中化學(xué) 來源：不詳 題型：填空題

工業(yè)上利用電鍍污泥（主要含有Fe2O3、CuO、Cr2O3及部分難溶雜質(zhì)）回收銅和鉻等金屬，回收流程如下：

已知部分物質(zhì)沉淀的pH及CaSO4的溶解度曲線如下：
 
Fe3+
Cu2+
Cr3+
開始沉淀pH
2．1
4．7
4．3
完全沉淀pH
3．2
6．7
a
 

（1）在浸出過程中除了生成Fe2(SO4)3、Cr2(SO4)3外,主要還有                
（2）在除鐵操作中，需要除去Fe3+和CaSO4,請完成相關(guān)操作：①加入石灰乳調(diào)節(jié)pH到              ；②將濁液加熱到80℃，             。
（3）寫出還原步驟中加入NaHSO3生成Cu2O固體的離子反應(yīng)方程式         ，此步驟中加入NaHSO3得到Cu2O的產(chǎn)率為95%，若NaHSO3過量，除了浪費(fèi)試劑外，還會出現(xiàn)的問題是    。
（4）當(dāng)離子濃度≤1×10—5 mol?L-1認(rèn)為沉淀完全，若要使Cr3+完全沉淀則要保持C(OH—)≥ 。已知：Ksp[Cr(OH)3]=6．3×10-31，）

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科目：高中化學(xué) 來源：不詳 題型：填空題

工業(yè)上常回收冶煉鋅廢渣中的鋅(含有ZnO、FeO、Fe2O3、CuO、Al2O3等雜質(zhì))，并用來生產(chǎn)ZnSO4·6H2O晶體，其工藝流程如下，有關(guān)氫氧化物沉淀時的pH如下表。
 
氫氧化物
Al(OH)3
Fe(OH)3
Fe(OH)2
Zn(OH)2
開始沉淀的pH
3.3
1.5
6.5
5.4
沉淀完全的pH
5.2
3.7
9.7
8.0
 
（1）上述工藝流程中多處涉及“過濾”，實(shí)驗(yàn)室中過濾操作需要使用的玻璃儀器有            。
（2）在“除雜Ⅰ”步驟中，需再加入適量H2O2溶液的目的是                               。
為使Fe(OH)3、Al(OH)3沉淀完全，而Zn(OH)2不沉淀，應(yīng)控制溶液的pH范圍為         。
為控制上述PH范圍可選擇加入的試劑或藥品是          。
A．ZnO        B．氨水        C．固體NaOH        D．ZnCO3
（3）在“除雜Ⅱ”步驟中，加入Zn粉的作用是             。“操作A”的名稱是       。
（4）常溫下，已知Ksp〔Cu(OH)2〕＝2×10－20，某CuSO4溶液里c（Cu2＋）＝0.02 mol·L－1，如果要生成Cu(OH)2沉淀，則應(yīng)調(diào)整溶液pH大于       。

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科目：高中化學(xué) 來源：不詳 題型：單選題

關(guān)于某溶液中所含離子的檢驗(yàn)，下列判斷正確的是
A．加入BaCl2溶液，生成白色沉淀，加稀硝酸沉淀不消失，則原溶液中一定含有SO42－
B．向某溶液中加入2滴KSCN溶液，溶液不顯紅色，再向溶液中滴幾滴新制的氯水，溶液變?yōu)榧t色，該溶液中一定含有Fe2＋
C．用潔凈的鉑絲蘸取溶液在火焰上灼燒，產(chǎn)生黃色的火焰，則原溶液中一定不含有K＋
D．加鹽酸，生成的氣體能使澄清石灰水變渾濁，則原溶液中一定含有CO32－

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同步練習(xí)冊答案