Question

實(shí)驗(yàn)室常利用甲醛法測定（NH4）2SO4樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，其反應(yīng)原理為：

4NH4＋+6HCHO=3H＋+6H2O+（CH2）6N4H＋（滴定時，1 mol（CH2）6N4H+與 l mol H+相當(dāng)），然后用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定反應(yīng)生成的酸，某興趣小組用甲醛法進(jìn)行了如下實(shí)驗(yàn)：

步驟I：稱取樣品1.500g。

步驟II：將樣品溶解后，完全轉(zhuǎn)移到250 mL容量瓶中，定容，充分搖勻。

步驟Ⅲ：移取25.00mL樣品溶液于250mL錐形瓶中，加入10mL20％的中性甲醛溶液，搖勻、靜置5 min后，加入1～2滴酚酞試液，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。按上述操作方法再重復(fù)2次。

（1）根據(jù)步驟Ⅲ填空：

①堿式滴定管用蒸餾水洗滌后，直接加入NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，則測得樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù) （填“偏高”、“偏低”或“無影響”）。

②錐形瓶用蒸餾水洗滌后，水未倒盡，則滴定時用去NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 （填“偏大”、“偏小”或“無影響”）。

③滴定時邊滴邊搖動錐形瓶，眼睛應(yīng)觀察 。

A．滴定管內(nèi)液面的變化

B．錐形瓶內(nèi)溶液顏色的變化

④判斷滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是 。

⑤如圖是某次滴定時的滴定管中的液面，其讀數(shù)為 mL。

（2）滴定結(jié)果如下表所示：

若NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為0.1050mol·L－1則該樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 。

Answer 1

（1）①偏高；②無影響；③B；

④溶液由無色變?yōu)榉奂t，且保持半分鐘不變色；⑤22.60mL

（2）19.6%．

【解析】

試題分析：（1）根據(jù)①堿式滴定管用蒸餾水洗滌后，直接加入NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，則會導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)液被稀釋，故消耗標(biāo)準(zhǔn)液體積增大會導(dǎo)致測定結(jié)果偏高；②錐形瓶用蒸餾水洗滌后，水未倒盡，不會影響進(jìn)入錐形瓶的酸的量，則滴定時用去NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的無影響；③滴定時邊滴邊搖動錐形瓶，眼睛應(yīng)觀察錐形瓶內(nèi)溶液顏色的變化；④判斷滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是溶液由無色變?yōu)榉奂t，且保持半分鐘不變色；⑤圖中讀數(shù)為22.60mL；（2）可知三次平均消耗堿液為20.00ml，由方程式可知：4N～4H+～4NaOH故該樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：=19.6%。

考點(diǎn)：酸堿中和滴定實(shí)驗(yàn)。