Question

18．氮化鋁（AlN）是一種新型無(wú)機(jī)非金屬材料．某AlN樣品僅含有Al₂O₃雜質(zhì)，為測(cè)定AlN的含量，設(shè)計(jì)如下三種實(shí)驗(yàn)方案．

已知：AlN+NaOH+H₂O═NaAlO₂+NH₃↑
【方案1】取一定量的樣品，用以下裝置如圖1測(cè)定樣品中AlN的純度（夾持裝置已略去）．
（1）圖C裝置中球形干燥管的作用是防止倒吸．
（2）完成以下實(shí)驗(yàn)步驟：組裝好實(shí)驗(yàn)裝置，首先進(jìn)行的操作是檢查裝置氣密性，再加入實(shí)驗(yàn)藥品．接下來(lái)的實(shí)驗(yàn)操作是關(guān)閉K₁，打開(kāi)K₂，打開(kāi)分液漏斗活塞，加入NaOH濃溶液，至不再產(chǎn)生氣體．打開(kāi)K₁，通入氮?dú)庖欢螘r(shí)間，測(cè)定C裝置反應(yīng)前后的質(zhì)量變化．通入氮?dú)獾哪康氖前蜒b置中殘留的氨氣全部趕入C裝置．
（3）由于裝置存在缺陷，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高，請(qǐng)?zhí)岢龈倪M(jìn)意見(jiàn)C裝置出口處連接一個(gè)干燥裝置．
【方案2】如圖2裝置測(cè)定m g樣品中A1N的純度（部分夾持裝置已略去）．
（4）為測(cè)定生成氣體的體積，量氣裝置中的X液體可以是AD．
A．CCl₄　　　　       B．H₂O
C．NH₄Cl溶液　　      D．
（5）若m g樣品完全反應(yīng)，測(cè)得生成氣體的體積為V mL（已轉(zhuǎn)換為標(biāo)準(zhǔn)狀況），則AlN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是$\frac{41V}{22400}$×100%．
【方案3】按以下步驟測(cè)定樣品中A1N的純度：

（6）步驟②生成沉淀的離子方程式為CO₂+AlO₂^-+2H₂O=HCO₃^-+Al（OH）₃↓．
（7）若在步驟③中未洗滌，測(cè)定結(jié)果將偏高 （填“偏高”、“偏低”或“無(wú)影響”）．

Answer 1

分析 （1）由裝置和儀器作用可知，氨氣是與濃硫酸能發(fā)生反應(yīng)的氣體，易發(fā)生倒吸；
（2）組裝好實(shí)驗(yàn)裝置，原理可知?dú)怏w制備需要先檢查裝置氣密性，加入實(shí)驗(yàn)藥品．接下來(lái)的實(shí)驗(yàn)操作是關(guān)閉K₁，打開(kāi)K₂，打開(kāi)分液漏斗活塞，加入NaOH濃溶液，至不再產(chǎn)生氣體．打開(kāi)K₁，通入氮?dú)庖欢螘r(shí)間，測(cè)定C裝置反應(yīng)前后的質(zhì)量變化．通入氮?dú)獍蜒b置中的氣體全部趕入裝置C被濃硫酸吸收，準(zhǔn)確測(cè)定裝置C的增重計(jì)算；
（3）裝置存在缺陷是空氣中的水蒸氣和二氧化碳也可以進(jìn)入裝置C，使測(cè)定結(jié)果偏高，需要干燥氣體；
（4）由氨氣極易溶于水的性質(zhì)可知，為測(cè)定生成氣體的體積，量氣裝置中的X液體與氨氣不反應(yīng)，不能溶解氨氣；
（5）若m g樣品完全反應(yīng)，測(cè)得生成氣體的體積為V mL（已轉(zhuǎn)換為標(biāo)準(zhǔn)狀況），
AlN+NaOH+H₂O═NaAlO₂+NH₃↑
41                 22.4L
m                 V×10^-3L
m=$\frac{41V×1{{0}^{-3}}_{\;}}{22.4}$g，以此計(jì)算質(zhì)量分?jǐn)?shù)；
（6）②中偏鋁酸根離子與二氧化碳反應(yīng)生成氫氧化鋁；
（7）沉淀不洗滌得到濾渣質(zhì)量會(huì)增大．

解答 解：（1）由裝置和儀器作用可知，氨氣是與濃硫酸能發(fā)生反應(yīng)的氣體，易發(fā)生倒吸，圖C裝置中球形干燥管的作用是防止倒吸的作用，
故答案為：防止倒吸；
（2）組裝好實(shí)驗(yàn)裝置，原理可知?dú)怏w制備需要先檢查裝置氣密性，加入實(shí)驗(yàn)藥品．接下來(lái)的實(shí)驗(yàn)操作是關(guān)閉K₁，打開(kāi)K₂，打開(kāi)分液漏斗活塞，加入NaOH濃溶液，至不再產(chǎn)生氣體．打開(kāi)K₁，通入氮?dú)庖欢螘r(shí)間，測(cè)定C裝置反應(yīng)前后的質(zhì)量變化．通入氮?dú)獾哪康氖前蜒b置中的氣體全部趕入裝置C被濃硫酸吸收，準(zhǔn)確測(cè)定裝置C的增重計(jì)算，
故答案為：檢查裝置氣密性；把裝置中殘留的氨氣全部趕入C裝置；
（3）裝置存在缺陷是空氣中的水蒸氣和二氧化碳也可以進(jìn)入裝置C，使測(cè)定結(jié)果偏高，需要連接一個(gè)盛堿石灰干燥管，
故答案為：C裝置出口處連接一個(gè)干燥裝置；
（4）A．CCl₄不能溶解氨氣，可以用排四氯化碳溶液的方法測(cè)定氨氣體積，故A正確；
B．氨氣極易溶于水，不能排水法測(cè)定，故B錯(cuò)誤；
C．氨氣極易溶于水，不能用排NH₄Cl溶液的方法測(cè)定氣體體積，故C錯(cuò)誤；
D．氨氣不溶于苯，可以利用排苯溶液，測(cè)定氨氣的體積，故D正確；
故答案為：AD；
（5）若m g樣品完全反應(yīng)，測(cè)得生成氣體的體積為V mL（已轉(zhuǎn)換為標(biāo)準(zhǔn)狀況），
AlN+NaOH+H₂O═NaAlO₂+NH₃↑
41                 22.4L
m                 V×10^-3L
m=$\frac{41V×1{{0}^{-3}}_{\;}}{22.4}$g，則AlN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為$\frac{4V×1{0}^{-3}}{22.4m}$×100%=$\frac{41V}{22400}$×100%，
故答案為：$\frac{41V}{22400}$×100%；
（6）步驟②生成的沉淀是氫氧化鋁，是偏鋁酸鈉溶液中通入過(guò)量二氧化碳?xì)怏w反應(yīng)生成，反應(yīng)的離子方程式為：CO₂+AlO₂^-+2H₂O=HCO₃^-+Al（OH）₃↓，
故答案為：CO₂+AlO₂^-+2H₂O=HCO₃^-+Al（OH）₃↓；
（7）若在步驟③中未洗滌，沉淀不洗滌得到濾渣質(zhì)量會(huì)增大，測(cè)定結(jié)果會(huì)偏高，故答案為：偏高．

點(diǎn)評(píng) 本題考查物質(zhì)性質(zhì)實(shí)驗(yàn)、制備實(shí)驗(yàn)及含量測(cè)定等，綜合性較強(qiáng)，為高頻考點(diǎn)，把握制備原理、發(fā)生的反應(yīng)及實(shí)驗(yàn)技能為解答的關(guān)鍵，側(cè)重分析與實(shí)驗(yàn)?zāi)芰Φ目疾�，題目難度中等．