Question

【實驗化學】
已知苯甲酸乙酯的沸點為213℃，水-乙醇-環(huán)己烷三元共沸物的共沸點為62.1℃（即在此溫度下水、乙醇和環(huán)己烷以7.0%、17.0%、76.0%的比例成為蒸汽逸出）．請回答下述實驗室制備苯甲酸乙酯提出的問題：
（1）①在三頸燒瓶中加入苯甲酸、濃硫酸、過量的乙醇、沸石．②再向三頸燒瓶中加入足量的環(huán)己烷，裝上分水器和回流冷凝管．加入環(huán)己烷的目的是

 

；
（2）緩慢加熱回流，至分水器中液體不再增多，停止加熱；放出分水器中液體，該液體的三種主要成分是

 

；繼續(xù)加熱，使多余的

 

蒸至分水器中；至分水器中液體不再增加，停止加熱．此時溫度應低于

 

℃
（3）將三頸燒瓶中殘液倒入盛有冷水的燒杯中，用飽和Na₂CO₃溶液中和至弱堿性，加入飽和Na₂CO₃溶液作用是①

 

，②

 

．用

 

（填儀器名稱）進行分離操作，分出粗產品；再用乙醚萃取水層中溶有的少量有機產品，醚層與粗產品合并；用蒸餾水洗有機層2次，將醚層與水盡量分凈，醚層從上口倒入一個干燥的錐形瓶．
（4）加入適量豆粒大小的無水氯化鈣干燥劑，搖動錐形瓶，至醚層澄清透明；過濾得醚層，將醚層加入到干燥的蒸餾燒瓶中；先蒸出

 

；后蒸出

 

．

Answer 1

考點：制備實驗方案的設計

專題：實驗設計題

分析：（1）水-乙醇-環(huán)己烷能形成三元共沸物，減少生成物，促進平衡向正反應方向移動；
（2）沸點低的物質先被蒸餾得到；三元共沸物中環(huán)己烷含量最大，乙醇是過量物質，所以再次蒸餾得到乙醇和環(huán)己烷；溫度低于苯甲酸乙酯的沸點時，苯甲酸乙酯不被蒸餾出；
（3）堿性物質能中和酸性物質且酯在碳酸鈉溶液中的溶解度較��；分離互不相溶的液體采用分液的方法分離；
（4）乙醚易揮發(fā)，說明乙醚沸點較低，苯甲酸乙酯沸點高于乙醚．

解答： 解：（1）根據(jù)題干信息知，苯甲酸和乙醇反應生成苯甲酸乙酯和水，水-乙醇-環(huán)己烷能形成三元共沸物，
導致水量減少，生成物的量減少，導致平衡向正反應方向移動，故答案為：通過形成水-乙醇-環(huán)己烷三元共沸物，除去反應生成的水，平衡向右移動；
（2）沸點低的物質先被蒸餾得到，三元共沸物的熔點較低，導致三元共沸物先被蒸餾得到，所以該液體的三種主要成分是水、乙醇、環(huán)己烷；
根據(jù)題干信息知，混合物中乙醇和環(huán)己烷的量較多，繼續(xù)加熱，會導致乙醇和環(huán)己烷被蒸餾出，所以繼續(xù)加熱，使多余的乙醇和環(huán)己烷蒸至分水器中；
溫度低于苯甲酸乙酯的沸點時，苯甲酸乙酯不被蒸餾出，要使苯甲酸乙酯不被蒸餾出，則溫度應低于苯甲酸乙酯的沸點，所以溫度應低于213℃，
故答案為：水、乙醇、環(huán)己烷；乙醇、環(huán)己烷；213；
（3）碳酸鈉為強堿弱酸鹽，碳酸鈉溶液呈堿性，能和酸反應而除去酸，碳酸鈉溶液能降低酯的溶解度，所以碳酸鈉溶液的作用是：除去產品中的酸性雜質、降低苯甲酸乙酯的溶解度；
分離互不相溶的液體采用分液的方法分離，需要的儀器為分液漏斗，
故答案為：除去產品中酸性雜質；降低苯甲酸乙酯的溶解度；分液漏斗；
（4）乙醚易揮發(fā)說明乙醚的沸點較低，苯甲酸乙酯沸點較高，加熱時，沸點低的先蒸出、沸點高的后蒸出，所以將醚層加入到干燥的蒸餾燒瓶中；先蒸出乙醚、后蒸出苯甲酸乙酯，故答案為：乙醚；苯甲酸乙酯．

點評：本題考查了物質制備，明確實驗原理是解本題關鍵，根據(jù)實驗原理及物質的性質來分析解答，很多學生對有機化學實驗知識了解較少，解答時易出現(xiàn)錯誤，要熟練掌握教材基礎知識，靈活運用基礎知識來分析解答，題目難度中等．