Question

【題目】聯(lián)芐（ ）是一種重要的有機(jī)合成中間體，實(shí)驗(yàn)室可用苯和1，2一二氯乙烷（ClCH2CH2Cl）為原料，在無(wú)水AlCl3催化下加熱制得，其制取步驟為：
（1）催化劑的制備：圖1是實(shí)驗(yàn)室制取少量無(wú)水AlCl3的相關(guān)實(shí)驗(yàn)裝置的儀器和藥品：
①將上述儀器連接成一套制備并保存無(wú)水AlCl3的裝置，各管口標(biāo)號(hào)連接順序?yàn)椋篸接e，接 ， 接 ， 接 ．
②有人建議將上述裝置中D去掉，其余裝置和試劑不變，也能制備無(wú)水AlCl3 ． 你認(rèn)為這樣做是否可行（填“可行”或“不可行”），你的理由是 ．
③裝置A中隱藏著一種安全隱患，請(qǐng)?zhí)岢鲆环N改進(jìn)方案： ．
（2）聯(lián)芐的制備 聯(lián)芐的制取原理為：
反應(yīng)最佳條件為n（苯）：n（1，2﹣二氯乙烷）=10：1，反應(yīng)溫度在60﹣65℃之間．實(shí)驗(yàn)室制取聯(lián)芐的裝置如圖2所示（加熱和加持儀器略去）：

實(shí)驗(yàn)步驟：
在三口燒瓶中加入120.0mL苯和適量無(wú)水AlCl3 ， 由滴液漏斗滴加10.7mL1，2﹣二氯乙烷，控制反應(yīng)溫度在60﹣65℃，反應(yīng)約60min．將反應(yīng)后的混合物依次用稀鹽酸、2%Na2CO3溶液和H2O洗滌分離，在所得產(chǎn)物中加入少量無(wú)水MgSO4固體，靜止、過(guò)濾，先常壓蒸餾，再減壓蒸餾收集170～172℃的餾分，得聯(lián)芐18.2g．
相關(guān)物理常數(shù)和物理性質(zhì)如下表

名稱(chēng)	相對(duì)分子質(zhì)量	密度/（gcm﹣3）	熔點(diǎn)/℃	沸點(diǎn)/℃	溶解性
苯	78	0.88	5.5	80.1	難溶水，易溶乙醇
1，2一二氯乙烷	99	1.27	﹣35.3	83.5	難溶水，可溶苯
無(wú)水氯化鋁	133.5	2.44	190	178（升華）	遇水水解，微溶苯
聯(lián)芐	182	0.98	52	284	難溶水，易溶苯

④儀器a的名稱(chēng)為 ， 和普通分液漏斗相比，使用滴液漏斗的優(yōu)點(diǎn)是 ．
⑤洗滌操作中，水洗的目的是；無(wú)水硫酸鎂的作用是 ．
⑥常壓蒸餾時(shí)，最低控制溫度是 ．
⑦該實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率約為 ． （小數(shù)點(diǎn)后保留兩位有效數(shù)字）

Answer 1

【答案】
（1）f；g；h；a；b；c；不可行；制得的Cl2中混有的HCl與Al反應(yīng)生成H2,H2與Cl2混合加熱時(shí)會(huì)發(fā)生爆炸；在硬質(zhì)玻璃管與廣口瓶之間用粗導(dǎo)管連接,防止AlCl3冷凝成固體造成堵塞
（2）球形冷凝管；可以使液體順利滴下；洗掉氯化鋁、鹽酸和碳酸鈉等可溶性無(wú)機(jī)物；干燥；83.5℃；73.00%
【解析】解：（1）實(shí)驗(yàn)室用濃鹽酸和二氧化錳在加熱條件下制備氯氣，可用食鹽晶體和濃硫酸替代鹽酸，為得到干燥的氯化鐵，生成的氯氣需除去氯化氫、水，可分別通過(guò)飽和食鹽水、濃硫酸，然后在裝置A中反應(yīng)生成氯化鋁，為防止污染空氣和氯化鋁的水解，A還要連接E裝置，以吸收氯氣和水，

①根據(jù)上面的分析可知，將上述儀器連接成一套制備并保存無(wú)水AlCl3的裝置，各管口標(biāo)號(hào)連接順序?yàn)椋篸→e→f→g→h→a→b→c，

所以答案是：f；g；h；a；b；c；

②如果將上述裝置中D去掉，其余裝置和試劑不變，則制得的Cl2中混有的HCl與Al反應(yīng)生成H2，H2與Cl2混合加熱時(shí)會(huì)發(fā)生爆炸，所以D裝置不能去掉，

所以答案是：不可行；制得的Cl2中混有的HCl與Al反應(yīng)生成H2，H2與Cl2混合加熱時(shí)會(huì)發(fā)生爆炸；

③裝置A中制得的氯化鋁容易將導(dǎo)管堵塞，所以可以在硬質(zhì)玻璃管與廣口瓶之間用粗導(dǎo)管連接，防止AlCl3冷凝成固體造成堵塞，

所以答案是：在硬質(zhì)玻璃管與廣口瓶之間用粗導(dǎo)管連接，防止AlCl3冷凝成固體造成堵塞；（2）④由儀器結(jié)構(gòu)特征，可知儀器a為球形冷凝管；滴液漏斗可以平衡漏斗內(nèi)液體和下面的三頸燒瓶中的壓強(qiáng)，便于漏斗內(nèi)液體流下，

所以答案是：球形冷凝管；可以使液體順利滴下；

⑤第二次用水洗滌是為了洗掉氯化鋁、鹽酸和碳酸鈉等可溶性無(wú)機(jī)物，無(wú)水硫酸鎂是為是吸收少量水，即干燥作用，

所以答案是：洗掉氯化鋁、鹽酸和碳酸鈉等可溶性無(wú)機(jī)物；干燥；

⑥常壓蒸餾時(shí)，主要是除去混合物中的未反應(yīng)的1，2一二氯乙烷，因?yàn)?，2一二氯乙烷的沸點(diǎn)為83.5℃，所以常壓蒸餾時(shí)，最低控制溫度是83.5℃，

所以答案是：83.5℃；

⑦苯物質(zhì)的量為 =1.35mol，1，2一二氯乙烷的物質(zhì)的量為 mol=0.137mol，由方程式可知苯過(guò)量，則n（1，2一二氯乙烷）=n（1，1﹣二苯乙烷）=0.137mol，理論生成1，1﹣二苯乙烷的質(zhì)量為：0.137mol×182g/mol=24.93g，而實(shí)際生成1，1﹣二苯乙烷為18.2g，故1，1﹣二苯乙烷的產(chǎn)率為： ×100%=73.00%，

所以答案是：73.00%；