阿司匹林可由水楊酸與乙酸酐作用制得。其制備原理如下:
阿司匹林(乙酰水楊酸)的鈉鹽易溶于水。阿司匹林可按如下步驟制取和純化:
步驟1:在干燥的50 mL圓底燒瓶中加入2 g水楊酸、5 mL乙酸酐和5滴濃硫酸,振蕩使水楊酸全部溶解。
步驟2:按圖所示裝置裝配好儀器,通水,在水浴上加熱回流5~10 min,控制水浴溫度在85~90 ℃。
步驟3:反應(yīng)結(jié)束后,取下反應(yīng)瓶,冷卻,再放入冰水中冷卻、結(jié)晶、抽濾、冷水洗滌2~3次,繼續(xù)抽濾得粗產(chǎn)物。
步驟4:將粗產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至150 mL燒杯中,在攪拌下加入25 mL飽和碳酸氫鈉溶液,充分攪拌,然后過濾。
步驟5:將濾液倒入10 mL 4 mol·L-1鹽酸,攪拌,將燒杯置于冰浴中冷卻,使結(jié)晶完全。抽濾,再用冷水洗滌2~3次。
(1)步驟1濃硫酸的作用可能是________。
(2)步驟2中,冷凝管通水,水應(yīng)從________口進(填“a”或“b”)。
(3)步驟3抽濾時,有時濾紙會穿孔,避免濾紙穿孔的措施是______________________________________________________________。
(4)步驟4發(fā)生主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為_____________________;過濾得到的固體為________。
(5)取幾粒步驟5獲得的晶體加入盛有5 mL水的試管中,加入1~2滴1%三氯化鐵溶液,發(fā)現(xiàn)溶液變紫色,可采用________方法,進一步純化晶體。
科目:高中化學(xué) 來源: 題型:實驗題
某研究性學(xué)習(xí)小組在用CO還原Fe2O3的實驗中,用磁鐵吸出生成的黑色粉末X,他們認為X不一定是Fe,因為加熱溫度不同、受熱不均時會生成Fe3O4,也能被磁鐵吸引。為探究X的成分,他們進行了如下實驗(圖中①②表示試劑的加入順序)。
(1)操作Z是________。下列儀器中,在灼燒沉淀時必須用到的儀器名稱是________;
(2)寫出向溶液Y中滴加H2O2溶液時發(fā)生反應(yīng)的離子方程式:________;
(3)通過以上數(shù)據(jù),得出2.376 g黑色粉末X中各成分的物質(zhì)的量為________。
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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:實驗題
固體硝酸鹽加熱易分解且產(chǎn)物較復(fù)雜。某學(xué)習(xí)小組以Mg(NO3)2為研究對象,擬通過實驗探究其熱分解的產(chǎn)物,提出如下4種猜想:
甲:Mg(NO2)2、NO2、O2
乙:MgO、NO2、O2
丙:Mg3N2、O2
丁:MgO、NO2、N2
(1)實驗小組成員經(jīng)討論認定猜想丁不成立,理由是______________________________。
查閱資料得知:2NO2+2NaOH=NaNO3+NaNO2+H2O
針對甲、乙、丙猜想,設(shè)計如下圖所示的實驗裝置(圖中加熱、夾持儀器等均省略):
(2)實驗過程
①儀器連接后,放入固體試劑之前,關(guān)閉k,微熱硬質(zhì)玻璃管(A),觀察到E中有氣泡連續(xù)放出,表明__________。
②稱取Mg(NO3)2固體3.7 g置于A中,加熱前通入N2以驅(qū)盡裝置內(nèi)的空氣,其目的是________;關(guān)閉k,用酒精燈加熱時,正確操作是先________,然后固定在管中固體部位下加熱。
③觀察到A中有紅棕色氣體出現(xiàn),C、D中未見明顯變化。
④待樣品完全分解,A裝置冷卻至室溫、稱量,測得剩余固體的質(zhì)量為1.0 g。
⑤取少量剩余固體于試管中,加入適量水,未見明顯現(xiàn)象。
(3)實驗結(jié)果分析討論
①根據(jù)實驗現(xiàn)象和剩余固體的質(zhì)量經(jīng)分析可初步確認猜想______是正確的。
②根據(jù)D中無明顯現(xiàn)象,一位同學(xué)認為不能確認分解產(chǎn)物中有O2,因為若有O2,D中將發(fā)生氧化還原反應(yīng):______________(填寫化學(xué)方程式),溶液顏色會褪去;小組討論認定分解產(chǎn)物中有O2存在,未檢測到的原因是_____________________________________。
③小組討論后達成的共識是上述實驗設(shè)計仍不完善,需改進裝置進一步探究。
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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:實驗題
乙二酸(H2C2O4)俗稱草酸,是一種重要的化工原料。查閱資料,了解到以下有關(guān)信息:
①乙二酸易溶于水,加熱至100℃開始升華,125℃時迅速升華,157℃時大量升華并開始分解。乙二酸受熱分解生成水、二氧化碳和一種常見的還原性氣體。
②乙二酸的鈣鹽——乙二酸鈣為不溶于水的白色晶體。
(1)請寫出乙二酸受熱分解的化學(xué)方程式______________________。
(2)化學(xué)興趣小組的同學(xué)用實驗證明乙二酸晶體受熱分解生成的氣體成分。他們利用下圖提供的裝置,自選試劑,提出了下列實驗方案:按A→B→C→C→C→D→E順序從左至右連接裝置,檢驗乙二酸晶體受熱分解生成的氣體成分。
請你按整套裝置從左至右的順序填寫下表中的空格:
儀器符號 | 儀器中所加物質(zhì) | 裝置作用 |
B | | |
C | | |
C | 氫氧化鈉濃溶液 | |
C | | |
D | | |
E | | |
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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:實驗題
某興趣小組探究SO2氣體還原Fe3+、I2,他們使用的藥品和裝置如圖所示:
(1)SO2氣體還原Fe3+的產(chǎn)物是________(填離子符號),參加反應(yīng)的SO2和Fe3+的物質(zhì)的量之比是________。
(2)下列實驗方案適用于在實驗室制取所需SO2的是________。
A.Na2SO3溶液與HNO3 B.Na2SO3固體與濃硫酸
C.固體硫在純氧中燃燒 D.銅與熱濃H2SO4
(3)裝置C的作用是____________________________________。
(4)若要從A中所得溶液提取晶體,必須進行的實驗操作步驟:蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、過濾、自然干燥,在這一系列操作中沒有用到的儀器有________(填序號)。
A.蒸發(fā)皿 B.石棉網(wǎng)
C.漏斗 D.燒杯 E.玻璃棒 F.坩堝
(5)在上述裝置中通入過量的SO2,為了驗證A中SO2與Fe3+發(fā)生了氧化還原反應(yīng),他們?nèi)中的溶液,分成三份,并設(shè)計了如下實驗:
方案①:往第一份試液中加入酸性KMnO4溶液,紫紅色褪去。
方案②:往第二份試液中加入KSCN溶液,不變紅,再加入新制的氯水,溶液變紅。
方案③:往第三份試液中加入用稀鹽酸酸化的BaCl2,產(chǎn)生白色沉淀。
上述方案不合理的是________,原因是__________________________
______________________________________________。
(6)能表明I-還原性弱于SO2的現(xiàn)象是_____________________________
___________________________________________。
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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:實驗題
半導(dǎo)體生產(chǎn)中常需要控制摻雜,以保證控制電阻率,三氯化磷(PCl3)是一種重要的摻雜劑。實驗室要用黃磷(白磷)與干燥的Cl2模擬工業(yè)生產(chǎn)制取PCl3,裝置如下圖所示:(部分夾持裝置略去)
已知黃磷與少量Cl2反應(yīng)生成PCl3,與過量Cl2反應(yīng)生成PCl5。PCl3遇水會強烈水解生成H3PO3和HCl,遇O2會生成POCl3,POCl3溶于PCl3。PCl3、POCl3的熔沸點見下表:
物質(zhì) | 熔點/℃ | 沸點/℃ |
PCl3 | -112 | 75.5 |
POCl3 | 2 | 105.3 |
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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:實驗題
資料顯示:鎂與飽和碳酸氫鈉溶液反應(yīng)產(chǎn)生大量氣體和白色不溶物。某同學(xué)設(shè)計了如下實驗方案并驗證產(chǎn)物、探究反應(yīng)原理。
(1)提出假設(shè)
實驗Ⅰ:用砂紙擦去鎂條表面氧化膜,將其放入盛有適量滴有酚酞的飽和碳酸氫鈉溶液的試管中,迅速反應(yīng),產(chǎn)生大量氣泡和白色不溶物,溶液由淺紅變紅。
該同學(xué)對反應(yīng)中產(chǎn)生的白色不溶物做出如下猜測:
猜測1:白色不溶物可能為________________。
猜測2:白色不溶物可能為MgCO3。
猜測3:白色不溶物可能是堿式碳酸鎂[xMgCO3·yMg(OH)2]。
(2)設(shè)計定性實驗確定產(chǎn)物并驗證猜測:
實驗序號 | 實驗 | 實驗現(xiàn)象 | 結(jié)論 |
實驗Ⅱ | 將實驗Ⅰ中收集到的氣體點燃 | 能安靜燃燒、產(chǎn)生淡藍色火焰 | ①氣體成分為________ |
實驗Ⅲ | ②取實驗Ⅰ中的白色不溶物,洗滌,加入足量________ | ③________________ __________________ __________________ | 白色不溶物可能含有MgCO3 |
實驗Ⅳ | 取實驗Ⅰ中的澄清液,向其中加入少量CaCl2稀溶液 | 產(chǎn)生白色沉淀 | ④溶液中存在________ |
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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:實驗題
硝基苯是重要的精細化工原料,是醫(yī)藥和染料的中間體,還可做有機溶劑。制備硝基苯的過程如下:①配制混酸:組裝如下圖反應(yīng)裝置。
取100 mL燒杯,用20 mL濃硫酸與濃硝酸18 mL配制混和酸,加入漏斗中。把18 mL苯加入三頸燒瓶中。
②向室溫下的苯中逐滴加入混酸,邊滴邊攪拌,混和均勻。
③在50-60℃下發(fā)生反應(yīng),直至反應(yīng)結(jié)束。
④除去混和酸后,粗產(chǎn)品依次用蒸餾水和10%Na2CO3溶液洗滌,最后再用蒸餾水洗滌得到粗產(chǎn)品。
已知(1)
(2)可能用到的有關(guān)數(shù)據(jù)列表如下
物質(zhì) | 熔點/℃ | 沸點/℃ | 密度(20 ℃) / g·cm-3 | 溶解性 |
苯 | 5.5 | 80 | 0.88 | 微溶于水 |
硝基苯 | 5.7 | 210.9 | 1.205 | 難溶于水 |
1,3-二硝基苯 | 89 | 301 | 1.57 | 微溶于水 |
濃硝酸 | 83 | 1.4 | 易溶于水 | |
濃硫酸 | 338 | 1.84 | 易溶于水 |
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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:實驗題
實驗室可以用乙醇和濃硫酸在170 ℃制乙烯,化學(xué)反應(yīng)原理:CH3CH2OHCH2=CH2↑+H2O,由于濃硫酸具有強氧化性,其副產(chǎn)物有二氧化硫和二氧化碳等。某同學(xué)根據(jù)上述信息和實驗?zāi)繕诉x擇下列實驗裝置設(shè)計實驗探究(每種裝置都有若干個):
(1)驗證乙醇與濃硫酸混合反應(yīng)副產(chǎn)物有二氧化硫和二氧化碳:
①選擇必要裝置連接順序:a→ →f→g→e→d→b(填接口序號);
②確認混合氣體中有二氧化碳存在的實驗依據(jù)是
(2)若制備1,2-二溴乙烷的裝置為A→E→C→D,
①D中的反應(yīng)現(xiàn)象為
②分離1,2-二溴乙烷的操作中使用的玻璃儀器有_____________________________
③有同學(xué)建議在A、E之間增加G裝置,其作用是
(3)閱讀資料知,“酸性高錳酸鉀溶液能氧化乙烯生成二氧化碳”。請你設(shè)計方案驗證資料真實性:
①裝置的連接順序:A→____________________(填裝置序號)。
②能證明上述資料符合事實的實驗現(xiàn)象是_______________________。
(4)為了探究乙烯與溴水的反應(yīng)是取代反應(yīng)還是加成反應(yīng),該同學(xué)進行如下實驗:①測定D瓶中溴水的pH; ②將純凈的乙烯通入D至溶液完全退色;③________。
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