Question

4．氮化鋁（AlN）是一種新型無機(jī)非金屬材料．某AlN樣品僅含有Al₂O₃雜質(zhì)，為測定AlN的含量，設(shè)計(jì)如下三種實(shí)驗(yàn)方案．
已知：AlN+NaOH+H₂O=NaAlO₂+NH₃↑
【方案1】取一定量的樣品，用以下裝置測定樣品中AlN的純度（夾持裝置已略去）．

（1）圖C裝置中球形干燥管的作用是防止倒吸．
（2）完成以下實(shí)驗(yàn)步驟：組裝好實(shí)驗(yàn)裝置，首先進(jìn)行的操作是檢查裝置氣密性，再加入實(shí)驗(yàn)藥品．接下來的實(shí)驗(yàn)操作是關(guān)閉K₁，打開K₂，打開分液漏斗活塞，加入NaOH濃溶液，至不再產(chǎn)生氣體．打開K₁，通入氮?dú)庖欢螘r間，測定C裝置反應(yīng)前后的質(zhì)量變化．通入氮?dú)獾哪康氖前蜒b置中殘留的氨氣全部趕入C裝置．
（3）由于裝置存在缺陷，導(dǎo)致測定結(jié)果偏高，請?zhí)岢龈倪M(jìn)意見C裝置出口處連接一個干燥裝置．
【方案2】用下圖裝置測定m g樣品中A1N的純度（部分夾持裝置已略去）．

（4）為測定生成氣體的體積，量氣裝置中的X液體可以是AD．
A．CCl₄　　　　  　B．H₂O       　C．NH₄Cl溶液　　     D．
（5）若m g樣品完全反應(yīng)，測得生成氣體的體積為V mL（已轉(zhuǎn)換為標(biāo)準(zhǔn)狀況），則AlN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是$\frac{41V}{22400m}$×100%．
【方案3】按以下步驟測定樣品中A1N的純度：

（6）步驟②生成沉淀的離子方程式為CO₂+AlO₂^-+2H₂O=HCO₃^-+Al（OH）₃↓．
（7）若在步驟③中未洗滌，測定結(jié)果將偏高 （填“偏高”、“偏低”或“無影響”）．

Answer 1

分析 （1）分析裝置和儀器作用分析，氨氣是和濃硫酸能發(fā)生反應(yīng)的氣體，易發(fā)生倒吸，儀器作用是防止倒吸的作用；
（2）組裝好實(shí)驗(yàn)裝置，依據(jù)原理可知?dú)怏w制備需要先檢查裝置氣密性，加入實(shí)驗(yàn)藥品．接下來的實(shí)驗(yàn)操作是關(guān)閉K₁，打開K₂，反應(yīng)生成氨氣后衛(wèi)把裝置中的氣體全部趕入裝置C被濃硫酸吸收，準(zhǔn)確測定裝置C的增重計(jì)算；
（3）裝置存在缺陷是空氣中的水蒸氣和二氧化碳也可以進(jìn)入裝置C，使測定結(jié)果偏高，需要連接一個盛堿石灰干燥管；
（4）依據(jù)氨氣極易溶于水的性質(zhì)分析判斷；
（5）依據(jù)化學(xué)方程式定量關(guān)系計(jì)算得到，若m g樣品完全反應(yīng)，測得生成氣體的體積為V mL（已轉(zhuǎn)換為標(biāo)準(zhǔn)狀況），
AIN+NaOH+H₂O═NaAIO₂+NH₃↑
41 22.4L
m V×10^-3L
m=$\frac{41V×1{0}^{-3}}{22.4}$，計(jì)算得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)表達(dá)式；
（6）步驟②生成的沉淀是氫氧化鋁，是偏鋁酸鈉溶液中通入過量二氧化碳?xì)怏w反應(yīng)生成；
（7）沉淀不洗滌得到濾渣質(zhì)量會增大，測定結(jié)果會偏高．

解答 解：（1）分析裝置和儀器作用分析，氨氣是與濃硫酸能發(fā)生反應(yīng)的氣體，易發(fā)生倒吸，圖C裝置中球形干燥管的作用是防止倒吸的作用，
故答案為：防止倒吸；
（2）組裝好實(shí)驗(yàn)裝置，原理可知?dú)怏w制備需要先檢查裝置氣密性，加入實(shí)驗(yàn)藥品．接下來的實(shí)驗(yàn)操作是關(guān)閉K₁，打開K₂，打開分液漏斗活塞，加入NaOH濃溶液，至不再產(chǎn)生氣體．打開K₁，通入氮?dú)庖欢螘r間，測定C裝置反應(yīng)前后的質(zhì)量變化．通入氮?dú)獾哪康氖�，反�?yīng)生成氨氣后衛(wèi)把裝置中的氣體全部趕入裝置C被濃硫酸吸收，準(zhǔn)確測定裝置C的增重計(jì)算，
故答案為：檢查裝置氣密性，把裝置中殘留的氨氣全部趕入C裝置；
（3）裝置存在缺陷是空氣中的水蒸氣和二氧化碳也可以進(jìn)入裝置C，使測定結(jié)果偏高，需要連接一個盛堿石灰干燥管，
故答案為：C裝置出口處連接一個干燥裝置；
（4）依據(jù)氨氣極易溶于水的性質(zhì)分析，為測定生成氣體的體積，量氣裝置中的X液體可以是；
A．CCl₄不能溶解氨氣，可以用排四氯化碳溶液的方法測定氨氣體積，故A正確；
B．氨氣極易溶于水，不能排水法測定，故B錯誤；
C．氨氣極易溶于水，不能用排NH₄Cl溶液的方法測定氣體體積，故C錯誤；
D．氨氣不溶于苯，可以利用排苯溶液，測定氨氣的體積，故D正確；
故選AD；
（5）若m g樣品完全反應(yīng)，測得生成氣體的體積為V mL（已轉(zhuǎn)換為標(biāo)準(zhǔn)狀況），
AIN+NaOH+H₂O═NaAIO₂+NH₃↑
41 22.4L
m V×10^-3L
m=$\frac{41V×1{0}^{-3}}{22.4}$
則AlN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)=$\frac{4V×1{0}^{-3}}{22.4m}$×100%=$\frac{41V}{22400m}$×100%，
故答案為：$\frac{41V}{22400m}$×100%；
（6）步驟②生成的沉淀是氫氧化鋁，是偏鋁酸鈉溶液中通入過量二氧化碳?xì)怏w反應(yīng)生成，反應(yīng)的離子方程式為：CO₂+AlO₂^-+2H₂O=HCO₃^-+Al（OH）₃↓，
故答案為：CO₂+AlO₂^-+2H₂O=HCO₃^-+Al（OH）₃↓；
（7）若在步驟③中未洗滌，沉淀不洗滌得到濾渣質(zhì)量會增大，測定結(jié)果會偏高，故答案為：偏高．

點(diǎn)評 本題考查了物質(zhì)性質(zhì)的探究實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)和實(shí)驗(yàn)分析判斷，實(shí)驗(yàn)基本操作和我物質(zhì)性質(zhì)的掌握是關(guān)鍵，題目難度中等．