Question

為測定硫酸亞鐵銨晶體【（NH₄）₂Fe（SO₄）₂?xH₂O】中鐵的含量，某實(shí)驗(yàn)小組做了如下實(shí)驗(yàn)：
步驟一：用電子天平準(zhǔn)確稱量5.000g硫酸亞鐵銨晶體，配制成250ml溶液．
步驟二：取所配溶液25.00ml于錐形瓶中，加稀H₂SO₄酸化，用0.010mol/L KMnO₄溶液滴定至Fe²⁺恰好全部氧化成Fe³⁺，同時(shí)，MnO₄^-被還原成Mn²⁺．
再重復(fù)步驟二兩次．
請回答下列問題：
（1）配制硫酸亞鐵銨溶液的操作步驟依次是：稱量、

溶解

、轉(zhuǎn)移、洗滌并轉(zhuǎn)移、

定容

、搖勻．
（2）用

酸式

滴定管盛放KMnO₄溶液．
（3）當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏蜬MnO₄溶液，出現(xiàn)

溶液由黃色變成紫紅色，且半分鐘內(nèi)不褪色

，即到達(dá)滴定終點(diǎn)．反應(yīng)的離子方程式：

MnO₄^-+5Fe²⁺+8H⁺═Mn²⁺+5Fe³⁺+4H₂O

（4）滴定結(jié)果如下表所示：

滴定次數(shù)	待測溶液的體積/mL	標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積
		滴定前刻度/mL	滴定后刻度/mL
1	25.00	1.05	21.04
2	25.00	1.50	24.50
3	25.00	0.20	20.21

實(shí)驗(yàn)測得該晶體中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為

11.20%

．（保留兩位小數(shù)）
（5）根據(jù)步驟二填空：
①滴定管用蒸餾水洗滌后，直接加入KMnO₄標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，則測得樣品中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)將

偏高

．（填“偏高”、“偏低”或“無影響”）．
②錐形瓶用蒸餾水洗滌后，未干燥，則滴定時(shí)用去KMnO₄標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積將

無影響

（填“偏大”、“偏小”或“無影響”）．
③滴定時(shí)邊滴邊搖動(dòng)錐形瓶，眼睛應(yīng)觀察

B

．
A、滴定管內(nèi)液面的變化B、錐形瓶內(nèi)溶液顏色的變化
④滴定后俯視讀數(shù)，測得樣品中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)將

偏低

（填“偏高”、“偏低”或“無影響”）．

Answer 1

分析：（1）配制溶液需要稱量、溶解、轉(zhuǎn)移、洗滌并轉(zhuǎn)移、定容、搖勻等操作；
（2）KMnO₄溶液應(yīng)用酸式滴定管盛裝；
（3）Fe²⁺與KMnO₄發(fā)生氧化還原反應(yīng)，滴定終點(diǎn)時(shí)，溶液由黃色變成紫紅色，且半分鐘內(nèi)不褪色；
（4）計(jì)算體積的平均值，根據(jù)反應(yīng)的離子方程式計(jì)算；
（5）①滴定管用蒸餾水洗滌后，直接加入KMnO₄標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，滴定管沒有潤洗，濃度偏低，體積偏大；
②錐形瓶是否干燥，對(duì)滴定結(jié)果沒有影響；
③滴定時(shí)邊滴邊搖動(dòng)錐形瓶，眼睛應(yīng)觀察錐形瓶內(nèi)溶液顏色的變化；
④滴定后俯視讀數(shù)，會(huì)導(dǎo)致體積偏�。�

解答：解：（1）配制溶液需要稱量、溶解、轉(zhuǎn)移、洗滌并轉(zhuǎn)移、定容、搖勻等操作，故答案為：溶解；定容；
（2）KMnO₄溶液具有強(qiáng)氧化性，應(yīng)用酸式滴定管盛裝故答案為：酸式；
（3）Fe²⁺與KMnO₄發(fā)生氧化還原反應(yīng)，反應(yīng)的離子方程式為MnO₄^-+5Fe²⁺+8 H⁺═Mn²⁺+5Fe³⁺+4H₂O，
滴定終點(diǎn)時(shí)，溶液由黃色變成紫紅色，且半分鐘內(nèi)不褪色，
故答案為：溶液由黃色變成紫紅色，且半分鐘內(nèi)不褪色；MnO₄^-+5Fe²⁺+8 H⁺═Mn²⁺+5Fe³⁺+4H₂O；
（4）取所配溶液25.00ml于錐形瓶中，加稀H₂SO₄酸化，用0.010mol/L KMnO₄溶液滴定，所用高錳酸鉀溶液體積為

21.04-1.05+24.50-1.50+20.21-0.20

3

mL=21mL，
n（MnO₄^-）=0.021L×0.01mol/L=2.1×10^-4mol，
則n（Fe²⁺）=5×2.1×10^-4mol=1.05×10^-3mol，
5.000g硫酸亞鐵銨晶體含有n（Fe²⁺）=1.05×10^-2mol，
n（Fe²⁺）=56g/mol×1.05×10^-2mol=0.588g，
實(shí)驗(yàn)測得該晶體中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為

0.588g

5.00g

×100%≈11.20%，
故答案為：11.20%；
（5））①滴定管用蒸餾水洗滌后，直接加入KMnO₄標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，滴定管沒有潤洗，濃度偏低，體積偏大，測定結(jié)構(gòu)偏高，故答案為：偏高； 
②錐形瓶是否干燥，對(duì)滴定結(jié)果沒有影響，故答案為：無影響；
③滴定時(shí)邊滴邊搖動(dòng)錐形瓶，眼睛應(yīng)觀察錐形瓶內(nèi)溶液顏色的變化，故答案為：B；
④滴定后俯視讀數(shù)，會(huì)導(dǎo)致體積偏小，故答案為：偏低．

點(diǎn)評(píng)：本題考查物質(zhì)的含量測定，側(cè)重于滴定操作的考查，題目難度不大，注意把握相關(guān)實(shí)驗(yàn)基本方法和注意事項(xiàng)．