Question

乙酸乙酯是無(wú)色具有水果香味的液體，沸點(diǎn)77.2℃，某同學(xué)制取它用冰醋酸14.3mL，95%的乙醇 23mL，還用到濃硫酸、飽和碳酸鈉以及極易與乙醇結(jié)合成六水合物的氯化鈣溶液．主要儀器如圖所示．
實(shí)驗(yàn)步驟是：
①先向A中蒸餾燒瓶注入少量乙醇和濃硫酸后搖勻，再將剩下的所有乙醇和冰醋酸注入分液漏斗里待用．這時(shí)分液漏斗里兩種有機(jī)物的物質(zhì)的量之比約為5：7．
②加熱油浴保溫約135℃～145℃．
③將分液漏斗中的液體緩緩滴入蒸餾燒瓶里，調(diào)節(jié)加料速度使蒸出酯的速度與進(jìn)料速度大體相等，直到加料完全．
④保持油浴溫度一段時(shí)間，至不再有液體流出后，停止加熱．
⑤取下B中的錐形瓶，將一定量飽和Na₂CO₃溶液分批、少量、多次地加到餾出液里，邊加邊搖蕩，至無(wú)氣泡產(chǎn)生為止．
⑥將⑤的液體混合物分液，棄去水層．
⑦將飽和CaCl₂溶液（適量）加入到分液漏斗中，搖蕩一段時(shí)間后靜置，放出水層（廢液）．
⑧分液漏斗里得到的是初步提純的乙酸乙酯粗品．
試回答：
（1）實(shí)驗(yàn)中濃硫酸的主要作用是

 

．
（2）用過(guò)量乙醇的主要目的是

 

．
（3）用飽和Na₂CO₃溶液洗滌粗酯的目的是

 

．如果用NaOH濃溶液代替Na₂CO₃溶液將引起的后果是

 

．
（4）用飽和CaCl₂溶液洗滌粗酯的目的是

 

．
（5）為什么操作③要使加料與餾出的速度大致相等？

 

．
（6）在⑧所示的粗酯里還含有的雜質(zhì)是

 

．

Answer 1

分析：（1）濃硫酸起到了催化作用和吸水作用；
（2）為了提高乙酸的轉(zhuǎn)化率，實(shí)驗(yàn)時(shí)加入過(guò)量的乙醇；
（3）飽和碳酸鈉溶液與乙酸反應(yīng)除去乙酸、同時(shí)降低乙酸乙酯的溶解度，便于分層；乙酸乙酯在強(qiáng)堿性條件下發(fā)生水解反應(yīng)；
（4）飽和CaCl₂溶液可以吸收乙酸乙酯中可能殘留的乙醇；
（5）保持蒸餾燒瓶中壓強(qiáng)一定，得到平穩(wěn)的蒸氣氣流；
（6）飽和CaCl₂溶液可以吸收乙酸乙酯中可能殘留的乙醇，這樣分離出的粗酯中只含有水了．

解答：解：（1）乙酸與乙醇發(fā)生酯化反應(yīng)，需濃硫酸作催化劑，該反應(yīng)為可逆反應(yīng)，濃硫酸吸水利于平衡向生成乙酸乙酯方向移動(dòng)，濃硫酸的作用為催化劑，吸水劑，
故答案為：催化劑、吸水劑；
（2））乙酸與乙醇發(fā)生酯化反應(yīng)，該反應(yīng)屬于可逆反應(yīng)，過(guò)量乙醇可以使平衡正向移動(dòng)，增加乙酸乙酯的產(chǎn)率，
故答案為：促進(jìn)平衡向生成乙酸乙酯的方向移動(dòng)，有利于乙酸乙酯的生成；
（3）制備乙酸乙酯時(shí)常用飽和碳酸鈉溶液，目的是中和揮發(fā)出來(lái)的乙酸，使之轉(zhuǎn)化為乙酸鈉溶于水中，便于聞乙酸乙酯的香味；溶解揮發(fā)出來(lái)的乙醇；降低乙酸乙酯在水中的溶解度，便于分層得到酯；乙酸乙酯在強(qiáng)堿性條件下發(fā)生水解反應(yīng)，
故答案為：中和乙酸、溶解乙醇，降低乙酸乙酯的溶解度；致使乙酸乙酯水解；
（4）飽和CaCl₂溶液可以吸收乙酸乙酯中可能殘留的乙醇，這樣分離出的粗酯中只含有水了，
故答案為：除去乙酸乙酯中的乙醇；
（5）加料與餾出的速度大致相等，可讓產(chǎn)生的乙酸乙酯及時(shí)蒸餾出來(lái)，保持蒸餾燒瓶中壓強(qiáng)一定，得到平穩(wěn)的蒸氣氣流，
故答案為：讓產(chǎn)生的乙酸乙酯及時(shí)蒸餾出來(lái)，使蒸餾燒瓶?jī)?nèi)壓強(qiáng)一定，從而得到平穩(wěn)的蒸氣氣流；
（6）飽和碳酸鈉溶液除掉了乙酸和乙醇，飽和CaCl₂溶液可以吸收乙酸乙酯中可能殘留的乙醇，這樣分離出的粗酯中只含有水了，
故答案為：水．

點(diǎn)評(píng)：本題考查乙酸乙酯的制備，題目難度中等，涉及的題量較大，注意濃硫酸的作用、飽和碳酸鈉溶液、氯化鈣溶液的作用以及酯化反應(yīng)的機(jī)理，試題培養(yǎng)了學(xué)生分析、理解能力及靈活應(yīng)用所學(xué)知識(shí)解決實(shí)際問(wèn)題的能力．