Question

12．硼酸三甲酯可作溶劑、脫水劑和塑料、油漆、噴漆等的防火劑等．實驗室合成硼酸三甲酯的反應(yīng)、裝置示意圖及有關(guān)數(shù)據(jù)如下：
Na₂B₄O₇•10H₂O+2H₂SO₄+12CH₃OH=2NaHSO₄+4（CH₃O）₃B+17H₂O

	硼酸三甲酯	甲醇
相對分子量	104	32
溶解性	與乙醚、甲醇混溶，能水解	與水混溶
沸點/℃	68	64
備注	硼酸三甲酯與甲醇能形成共沸混合物，沸點54℃

實驗步驟：
  在圓底燒瓶中加入44.8g甲醇和19.1gNa₂B₄O₇•10H₂O（硼砂，式量382）然后緩慢地加入濃H₂SO₄并振蕩；用電爐加熱燒瓶中的液體；回流一段時間后，先接收51～55℃的餾分，再接收55～60℃的餾分；兩次所得餾分合并，加入氯化鈣進行鹽析分層，上層為硼酸三甲酯，分離；精餾得高純硼酸三甲酯19.2g．
回答下列問題：
（1）圖中儀器8的名稱是錐形瓶，直形冷凝管冷卻水應(yīng)從a（填字母）接口進入．
（2）裝有P₂O₃的干燥管作用是防止空氣中水蒸氣進入導(dǎo)致硝酸三甲酯水解．
（3）采用較高的甲醇與硼砂的物質(zhì)的量之比的目的是提高硼砂的轉(zhuǎn)化率．
（4）兩次餾分中含硼酸三甲酯含量較高的是第1（填“1”或“2”）次．
（5）鹽析后分離出硼酸三甲酯所需的主要玻璃儀器是分液漏斗．
（6）精餾時應(yīng)收集68℃的餾分．
（7）本次實驗的產(chǎn)率是D．
   A.42.9%    B.46.6%    C.64.5%   D.92.3%

Answer 1

分析 （1）根據(jù)儀器的形狀分析；冷凝水與蒸汽的流向相反時，冷凝效果好；
（2）由表格信息可知硼酸三甲酯易水解；
（3）增大一種反應(yīng)物的用量可以提高另一種反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率；
（4）根據(jù)硼酸三甲酯、甲醇以及二者共沸混合物的沸點分析；
（5）分離互不相溶的液體用分液漏斗；
（6）根據(jù)硼酸三甲酯沸點分析；
（7）44.8g甲醇和19.1gNa₂B₄O₇•10H₂O（硼砂，式量382）反應(yīng)，甲醇過量，按照硼砂的質(zhì)量計算理論上生成的硼酸三甲酯的質(zhì)量，再根據(jù)實際生成的硼酸三甲酯的質(zhì)量求出產(chǎn)率．

解答 解：（1）根據(jù)儀器的形狀分析可知儀器8為錐形瓶；冷凝水與蒸汽的流向相反時，冷凝效果好，則冷凝水從下口進入，從上口流程，即從a進入，
故答案為：錐形瓶；a；
（2）由表格信息可知硼酸三甲酯易水解，所以要防止空氣中的水蒸氣進入錐形瓶與硼酸三甲酯反應(yīng)，則裝有P₂O₃的干燥管作用防止空氣中水蒸氣進入導(dǎo)致硼酸三甲酯水解；
故答案為：防止空氣中水蒸氣進入導(dǎo)致硼酸三甲酯水解；
（3）增大一種反應(yīng)物的用量可以提高另一種反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率，所以采用較高的甲醇與硼砂的物質(zhì)的量之比，可以提高提高硼砂的轉(zhuǎn)化率，
故答案為：提高硼砂的轉(zhuǎn)化率；
（4）由表中數(shù)據(jù)可知，硼酸三甲酯的沸點為68℃，甲醇的沸點為64℃，硼酸三甲酯與甲醇形成的共沸混合物的沸點為54℃，所以加熱首先揮發(fā)出來的是硼酸三甲酯與甲醇形成的共沸混合物，則51～55℃的餾分中硼酸三甲酯含量較高，故答案為：1；
（5）兩次所得餾分合并，加入氯化鈣進行鹽析分層，上層為硼酸三甲酯，分離互不相溶的能分層的液體用分液漏斗，故答案為：分液漏斗；
（6）由表中數(shù)據(jù)可知，硼酸三甲酯的沸點為68℃，要獲得純凈的硼酸三甲酯精餾溫度應(yīng)該為68℃，故答案為：68；
（7）44.8g甲醇和19.1gNa₂B₄O₇•10H₂O（硼砂，式量382）反應(yīng)，甲醇過量，按照硼砂的質(zhì)量計算，設(shè)理論上生成硼酸三甲酯為xg，
Na₂B₄O₇•10H₂O+2H₂SO₄+12CH₃OH=2NaHSO₄+4（CH₃O）₃B+17H₂O
  382                                    4×104
  19.1g                                   xg
則x=$\frac{4×104×19.1g}{382}$=20.8g
所以硼酸三甲酯的產(chǎn)率=$\frac{19.2g}{20.8g}$×100%=92.3%，
故答案為：D．

點評 本題以硼酸三甲酯的制備為載體，考查學(xué)生對制備流程的理解、對實驗操作的理解、化學(xué)式有關(guān)計算等，難度中等，綜合性較強，涉及的知識點多，需要學(xué)生具備閱讀分析能力和靈活運用知識的解決問題能力．