Question

4．工業(yè)制得的氮化鋁（AlN）產品中常含有少量Al₄C₃、Al₂O₃、C等雜質．某同學設計了如下實驗分別測定氮化鋁（AlN）樣品中AlN和Al₄C₃的質量分數(shù)（忽略NH₃在強堿性溶液中的溶解）．
（1）實驗原理：①Al₄C₃與硫酸反應可生成CH₄．②AlN溶于強酸產生銨鹽，溶于強堿生成氨氣．
（2）實驗裝置（如圖所示）：

（3）實驗過程：
①連接實驗裝置，檢驗裝置的氣密性．稱得D裝置的質量為yg，滴定管的讀數(shù)為amL．
②稱取xgAlN樣品置于裝置B瓶中；塞好膠塞，關閉活塞K₂、K₃，打開活塞K₁，通過分液漏斗加入稀硫酸，與裝置B瓶內物質充分反應．
③待反應進行完全后，關閉活塞K₁，打開活塞打開K₂，通過分液漏斗加入過量NaOH，與裝置B瓶內物質充分反應．
④通入空氣一段時間 （填入該步應進行的操作）．
⑤記錄滴定管的讀數(shù)為bmL，稱得D裝置的質量為zg．
（4）數(shù)據分析：（已知：該實驗條件下的氣體摩爾體積為V_m L•mol^-1）
①Al₄C₃的質量分數(shù)為$\frac{0.048（a-b）}{Vmx}$×100%．
②若讀取滴定管中氣體的體積時，液面左高右低，則所測氣體的體積偏�。ㄌ睢捌蟆�、“偏小”或“無影響”）．
③AlN的質量分數(shù)為$\frac{41（z-y）}{17x}$×100%．

Answer 1

分析 從實驗裝置和實驗步驟上看，本實驗的原理是用足量硫酸與樣品中Al₄C₃完全反應，量取生成的甲烷氣體，從而可測得Al₄C₃的百分含量；用足量NaOH溶液與樣品中AlN完全反應，充分吸收生成的氨氣，并稱量其質量，從而求得AlN的質量分數(shù)．
（3）通過分液漏斗加入稀硫酸，硫酸與樣品中Al₄C₃完全反應，量取生成的甲烷氣體，從而測得Al₄C₃的百分含量，故應關閉活塞K₂、K₃，打開活塞 K₁．用足量NaOH溶液與樣品中AlN完全反應，充分吸收生成的氨氣，并稱量其質量，從而求得AlN的質量分數(shù)．故應關閉活塞K₁，打開活塞K₃由②中分析可知，通過分液漏斗加入過量氫氧化鈉溶液，裝置中殘留部分氨氣，打開K₂，通入空氣一段時間，排盡裝置的氨氣，被裝置D完全吸收，防止測定的氨氣的質量偏�。�
（4）①甲烷的體積為（a-b）mL，物質的量為$\frac{（a-b）×1{0}^{-3}L}{VmL/mol}$=$\frac{a-b}{Vm}$×10^-3mol，根據碳原子的守恒，Al₄C₃的物質的量等于甲烷的物質的量的三分之一，結合m=nM計算；
②讀取滴定管中氣體的體積時，液面左高右低，氣體的壓強大于大氣壓；
③氨氣的質量為（z-y）g，物質的量為$\frac{（z-y）g}{17g/mol}$=$\frac{z-y}{17}$mol，根據氮原子的守恒，氨氣的物質的量等于AlN的物質的量，以此來解答．

解答 解：從實驗裝置和實驗步驟上看，本實驗的原理是用足量硫酸與樣品中Al₄C₃完全反應，量取生成的甲烷氣體，從而可測得Al₄C₃的百分含量；用足量NaOH溶液與樣品中AlN完全反應，充分吸收生成的氨氣，并稱量其質量，從而求得AlN的質量分數(shù)．
（3）通過分液漏斗加入稀硫酸，硫酸與樣品中Al₄C₃完全反應，量取生成的甲烷氣體，從而測得Al₄C₃的百分含量，故應關閉活塞K₂、K₃，打開活塞 K₁．用足量NaOH溶液與樣品中AlN完全反應，充分吸收生成的氨氣，并稱量其質量，從而求得AlN的質量分數(shù)．故應關閉活塞K₁，打開活塞K₃由②中分析可知，通過分液漏斗加入過量氫氧化鈉溶液，裝置中殘留部分氨氣，打開K₂，通入空氣一段時間，排盡裝置的氨氣，被裝置D完全吸收，防止測定的氨氣的質量偏小，
故答案為：打開K₂；通入空氣一段時間；
（4）①甲烷的體積為（a-b）mL，物質的量為$\frac{（a-b）×1{0}^{-3}L}{VmL/mol}$=$\frac{a-b}{Vm}$×10^-3mol，根據碳原子的守恒，Al₄C₃的物質的量等于甲烷的物質的量的三分之一，所以Al₄C₃的質量為 $\frac{1}{3}$×$\frac{a-b}{Vm}$×10^-3mol×144g/mol=$\frac{48（a-b）}{Vm}$×10^-3g，Al₄C₃的質量分數(shù)為$\frac{\frac{48（a-b）}{Vm}×1{0}^{-3}g}{xg}$×100%=$\frac{0.048（a-b）}{Vmx}$×100%，
故答案為：$\frac{0.048（a-b）}{Vmx}$×100%；
②讀取滴定管中氣體的體積時，液面左高右低，氣體的壓強大于大氣壓，測定氣體甲烷的體積偏小，
故答案為：偏小；
③氨氣的質量為（z-y）g，物質的量為$\frac{（z-y）g}{17g/mol}$=$\frac{z-y}{17}$mol，根據氮原子的守恒，氨氣的物質的量等于AlN的物質的量，所以AlN的質量為$\frac{z-y}{17}$mol×41g/mol=$\frac{41（z-y）}{17}$g，故AlN的質量分數(shù)為$\frac{41（z-y）}{17x}$×100%，
故答案為：$\frac{41（z-y）}{17x}$×100%．

點評 本題考查物質的組成及含量測定，為高頻考點，把握測定原理、實驗裝置的作用、物質的性質為解答本題關鍵，側重分析與實驗能力的考查，注意元素化合物知識與實驗的結合，題目難度中等．