Question

【題目】碘化鈉用作甲狀腺腫瘤防治劑、祛痰劑和利尿劑等。實驗室用NaOH、單質(zhì)碘和水合肼(N2H4·H2O)為原料可制備碘化鈉。

資料顯示：水合肼有還原性，能消除水中溶解的氧氣；NaIO3是一種氧化劑。

回答下列問題：

（1）水合肼的制備：有關(guān)反應(yīng)原理為：NaClO + 2NH3 = N2H4·H2O + NaCl。

①用下圖裝置制取水合肼，其連接順序為_________(按氣流方向，用小寫字母表示)。

②裝置A的作用是_______。

③開始實驗時，先向氧化鈣中滴加濃氨水，一段時間后再向B的三口燒瓶中滴加NaClO溶液。滴加NaClO溶液時不能過快的理由___________。

（2）碘化鈉的制備

ⅰ.向三口燒瓶中加入8.4gNaOH及30mL水，攪拌、冷卻，加入25.4g碘單質(zhì)，開動磁力攪拌器，保持60~70℃至反應(yīng)充分；

ⅱ．繼續(xù)加入稍過量的N2H4·H2O(水合肼)，還原NaIO和NaIO3，得NaI溶液粗品，同時釋放一種空氣中的氣體；

ⅲ．向上述反應(yīng)液中加入1.0g活性炭，煮沸半小時，然后將溶液與活性炭分離；

ⅳ．將步驟ⅲ分離出的溶液蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥，得產(chǎn)品24.0g。

④步驟ⅰ適宜采用的加熱方法是水浴加熱， 該步驟反應(yīng)完全的現(xiàn)象是_________。步驟ⅱ中IO3－參與反應(yīng)的離子方程式為________________________________。

⑤步驟ⅲ “將溶液與活性炭分離”的方法是趁熱過濾。

⑥本次實驗產(chǎn)率為__________。實驗發(fā)現(xiàn)，水合肼實際用量比理論值偏高，可能的原因是___________。

⑦某同學(xué)檢驗產(chǎn)品NaI中是否混有NaIO3雜質(zhì)。取少量固體樣品于試管中，加水溶解，滴加少量淀粉液后再滴加適量稀硫酸，片刻后溶液變藍。得出NaI中含有NaIO3雜質(zhì)。請評價該實驗結(jié)論的合理性____________。（若認(rèn)為合理寫出離子方程式，若認(rèn)為不合理說明理由）

Answer 1

【答案】f a b c d e (ab順序可互換) 防止倒吸或安全瓶 過快滴加NaClO溶液，過量的NaClO溶液氧化水合肼，降低產(chǎn)率 無固體殘留且溶液呈無色 2IO3－+ 3N2H4·H2O =3N2↑+2I-+9H2O 80% 水合肼能與水中的溶解氧反應(yīng) 可能是I－在酸性環(huán)境中被O2氧化成I2而使淀粉變藍

【解析】

(1)①由反應(yīng)原理NaClO+2NH3=N2H4H2O+NaCl可知,先用D裝置產(chǎn)生氨氣,為防止產(chǎn)生倒吸,氣體進入裝置A中,然后氨氣通過c導(dǎo)管進入裝置B中,然后次氯酸鈉與氨反應(yīng),多余的氨最后被C裝置吸收;其連接順序為fabcde;正確答案:fabcde。②裝置A的作用是防止倒吸或安全瓶;正確答案:防止倒吸或安全瓶。
③過快滴加NaClO溶液,導(dǎo)致NaClO不能完全反應(yīng),過量的NaClO溶液能夠氧化反應(yīng)產(chǎn)生的水合肼,導(dǎo)致降低產(chǎn)率;正確答案: 過快滴加NaClO溶液，過量的NaClO溶液氧化水合肼，降低產(chǎn)率。
(2)④保持60~70℃情況下發(fā)生反應(yīng),因此可以采用水浴加熱的方法;碘固體與氫氧化鈉溶液充分反應(yīng)生成無色的NaIO和NaIO3,最后固體全部消失;所以該步驟反應(yīng)完全的現(xiàn)象是無固體殘留且溶液呈無色;N2H4H2O具有還原性,能夠把I03-還原為碘離子,而-2價的氮元素被氧化為氮氣,離子方程式為: 2IO3－+ 3N2H4·H2O =3N2↑+2I-+9H2O;正確答案:固體殘留且溶液呈無色; 2IO3－+ 3N2H4·H2O =3N2↑+2I-+9H2O。
⑥8.4gNaOH與25.4g單質(zhì)碘反應(yīng)，氫氧化鈉過量,碘單質(zhì)反應(yīng)完全,碘和氫氧化鈉發(fā)生反應(yīng)為3I2+6NaOH=5NaI+NaIO3+3H2O,則生成的NaI的質(zhì)量為25.4750/762=25g,生成的NaIO與N2H4H2O反應(yīng)所得的NaI,反應(yīng)為3N2H4H20+2NaIO3=2NaI+3N2+9H2O,則6I22NaIO3 2NaI該步生成的NaI質(zhì)量為25.4300/1524=5g,故理論上生成的NaI為25g+5g=30g,所以,本次實驗的產(chǎn)率為24/30100%=80%;水合肼實際用量比理論值偏高,水合肼還原性較強,可能與水中的溶解氧反應(yīng);正確答案:80%;水合肼能與水中的溶解氧反應(yīng)。
⑦該方案不合理,碘離子具有強還原性,在酸性條件下被氧氧化生成碘單質(zhì),可以使淀粉溶液變藍;正確答案:可能是1-在酸性環(huán)境中被O2氧化成I2而使淀粉變藍。