Question

二苯基乙二酮常用作醫(yī)藥中間體及紫外線固化劑，可由二苯基羥乙酮氧化制得，反應(yīng)的化學(xué)方程式及裝置圖(部分裝置省略)如下：

＋2FeCl₃＋2FeCl₂＋2HCl

在反應(yīng)裝置中，加入原料及溶劑，攪拌下加熱回流。反應(yīng)結(jié)束后加熱煮沸，冷卻后即有二苯基乙二酮粗產(chǎn)品析出，用70％乙醇水溶液重結(jié)晶提純。重結(jié)晶過(guò)程：

加熱溶解→活性炭脫色→趁熱過(guò)濾→冷卻結(jié)晶→抽濾→洗滌→干燥

請(qǐng)回答下列問(wèn)題：

（1）寫(xiě)出裝置圖中玻璃儀器的名稱：a___________，b____________。

（2）趁熱過(guò)濾后，濾液冷卻結(jié)晶。一般情況下，下列哪些因素有利于得到較大的晶體：____。

A．緩慢冷卻溶液                         B．溶液濃度較高

C．溶質(zhì)溶解度較小                       D．緩慢蒸發(fā)溶劑

如果溶液中發(fā)生過(guò)飽和現(xiàn)象，可采用__________等方法促進(jìn)晶體析出。

（3）抽濾所用的濾紙應(yīng)略_______（填“大于”或“小于”）布氏漏斗內(nèi)徑，將全部小孔蓋住。燒杯中的二苯基乙二酮晶體轉(zhuǎn)入布氏漏斗時(shí)，杯壁上往往還粘有少量晶體，需選用液體將杯壁上的晶體沖洗下來(lái)后轉(zhuǎn)入布氏漏斗，下列液體最合適的是________。

A．無(wú)水乙醇     B．飽和NaCl溶液    C．70％乙醇水溶液   D．濾液

（4）上述重結(jié)晶過(guò)程中的哪一步操作除去了不溶性雜質(zhì)：___________。

（5）某同學(xué)采用薄層色譜(原理和操作與紙層析類(lèi)同)跟蹤反應(yīng)進(jìn)程，分別在反應(yīng)開(kāi)始、回流15min、30min、45min和60min時(shí)，用毛細(xì)管取樣、點(diǎn)樣、薄層色譜展開(kāi)后的斑點(diǎn)如圖所示。該實(shí)驗(yàn)條件下比較合適的回流時(shí)間是________。

A．15min            B．30min  C．45min          D．60min

Answer 1

【解析】（1）熟悉化學(xué)實(shí)驗(yàn)儀器，特別是有機(jī)合成的儀器比較特殊。

（2）溶液濃度越高，溶質(zhì)溶解度越小，蒸發(fā)或冷卻越快，結(jié)晶越��；

過(guò)飽和主要是缺乏晶種，用玻璃棒摩擦，加入晶體或?qū)⑷萜鬟M(jìn)一步冷卻能解決。

（3）抽濾涉及的儀器安裝，操作細(xì)則頗多，要能實(shí)際規(guī)范操作，仔細(xì)揣摩，方能掌握。

用濾液（即飽和溶液）洗滌容器能減少產(chǎn)品的溶解損失。

（4）趁熱過(guò)濾除不溶物，冷卻結(jié)晶，抽濾除可溶雜質(zhì)。

（5）對(duì)照反應(yīng)開(kāi)始斑點(diǎn)，下面斑點(diǎn)為反應(yīng)物，上面為生成物，45min反應(yīng)物基本無(wú)剩余。

【答案】（1）三頸瓶    球形冷凝器（或冷凝管）

（2）AD   用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁     加入晶種

（3）小于   D

   （4）趁熱過(guò)濾    C