Question

某小組利用如圖1置，用苯及溴在FeBr₃催化作用下制備溴苯．

反應(yīng)劇烈進行，燒瓶中由大量紅棕色蒸氣，錐形瓶中導(dǎo)管有白霧出現(xiàn)，蒸餾水逐漸變成黃色，反應(yīng)停止后按照圖2流程進行分離產(chǎn)品：
已知：溴苯難溶于水，與有機溶劑互溶，溴、苯、溴苯的沸點依次為59℃、80℃、156℃．
（1）操作Ⅰ為

 

，操作Ⅱ為

 

；
（2）“水洗”、“NaOH 溶液洗”，需要用到的玻璃儀器是

 

、燒杯．
（3）向”水洗“后所得水相中滴加KCSN溶液，溶液變紅色，推測水洗的主要目的是

 

．

Answer 1

考點：物質(zhì)分離和提純的方法和基本操作綜合應(yīng)用

專題：實驗設(shè)計題

分析：苯及溴在FeBr₃催化作用下制備溴苯，反應(yīng)混合物中含有苯、溴苯、溴、FeBr₃以及Fe，由流程可知經(jīng)操作Ⅰ后得到固體殘留物，則操作Ⅰ應(yīng)為過濾，固體殘留物為Fe粉，液體中含有FeBr₃、溴等，都可溶于水，經(jīng)分液后，有機相中含有苯、溴苯、溴，加入氫氧化鈉溶液，水相中主要含有NaBr、NaBrO等，有機相中含有苯、溴苯，由于二者沸點不同，可進行蒸餾分離，以此解答該題．

解答： 解：苯及溴在FeBr₃催化作用下制備溴苯，反應(yīng)混合物中含有苯、溴苯、溴、FeBr₃以及Fe，由流程可知經(jīng)操作Ⅰ后得到固體殘留物，則操作Ⅰ應(yīng)為過濾，固體殘留物為Fe粉，液體中含有FeBr₃、溴等，都可溶于水，經(jīng)分液后，有機相中含有苯、溴苯、溴，加入氫氧化鈉溶液，水相中主要含有NaBr、NaBrO等，有機相中含有苯、溴苯，由于二者沸點不同，可進行蒸餾分離，以此解答該題．
（1）由以上分析可知操作Ⅰ為過濾，操作Ⅱ為蒸餾，故答案為：過濾；蒸餾；
（2）經(jīng)“水洗”、“NaOH 溶液洗”后得到水相和有機相，則應(yīng)為分液操作，除需要燒杯外，還需要分液漏斗，故答案為：分液漏斗；
（3）向”水洗“后所得水相中滴加KCSN溶液，溶液變紅色，說明含有鐵離子，應(yīng)為FeBr₃，推測水洗的目的是除去FeBr₃，故答案為：除去FeBr₃．

點評：本題考查有機物的制備以及物質(zhì)的分離、提純，為高考常見題型和高頻考點，側(cè)重于學(xué)生的分析、實驗?zāi)芰Φ目疾�，注意把握實驗的原理以及實驗流程，為解答該題的關(guān)鍵，難度不大．