Question

（14分）正丁醚常用作有機(jī)反應(yīng)的溶劑。實驗室制備正丁醚的反應(yīng)和主要實驗裝置如下：

2CH3CH2CH2CH2OH(CH3CH2CH2CH2)2O + H2O

反應(yīng)物和產(chǎn)物的相關(guān)數(shù)據(jù)如下

	相對分子質(zhì)量	沸點/℃	密度（g/cm3）	水中溶解性
正丁醇	74	117.2	0.819	微溶
正丁醚	130	142.0	0.7704	幾乎不溶

 

 

 

 

合成反應(yīng)：

①將6 mL濃硫酸和37 g正丁醇，按一定順序添加到A中，并加幾粒沸石。

②加熱A中反應(yīng)液，迅速升溫至135℃，維持反應(yīng)一段時間。

③待A中液體冷卻后將其緩慢倒入盛有70 mL水的分液漏斗中，振搖后靜置，分液得粗產(chǎn)物。

④粗產(chǎn)物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗滌，分液后加入約3 g無水氯化鈣顆粒，靜置一段時間后棄去氯化鈣。

⑤將上述處理過的粗產(chǎn)物進(jìn)行蒸餾，收集餾分，得純凈正丁醚11 g。

請回答：

（1）步驟①中濃硫酸和正丁醇的添加順序為 。

（2）加熱A前，需先從____（填“a”或“b”）口向B中通入水。

（3）步驟③的目的是初步洗去 ，振搖后靜置，粗產(chǎn)物應(yīng)從分液漏斗

的 （填“上”或“下”）口分離出。

（4）步驟④中最后一次水洗的目的是 。

（5）步驟⑤中，加熱蒸餾時應(yīng)收集 （填選項字母）左右的餾分。

a．100℃ h． 117℃ c． 135℃d．142℃

（6）反應(yīng)過程中會觀察到分水器中收集到液體物質(zhì)，且分為上下兩層，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，分水器中液體逐漸增多至充滿時，上層液體會從左側(cè)支管自動流回A。分水器中上層液體的主要成分為____，下層液體的主要成分為 。

（7）本實驗中，正丁醚的產(chǎn)率為 。

 

Answer 1

（14分）

（1）先加入正丁醇，再加入濃硫酸。（2分）

（2） b（1分）

（3）濃硫酸（2分）；上（1分）

（4）洗去有機(jī)層中殘留的NaOH及中和反應(yīng)生成的鹽（2分）

（5）d（1分）

（6）正丁醇（2分）；水（1分）

（7）34%（2分）

【解析】

試題分析：（1）正丁醇的密度小于濃硫酸，為使反應(yīng)物混合充分，應(yīng)先加入正丁醇，再加入濃硫酸；

（2）為使冷凝效果更佳，所以水從b口進(jìn)入，從a口出；

（3）正丁醇、正丁醚在水中的溶解度不大，所以加入水的目的是洗去混合液中的濃硫酸；濃硫酸的密度大于正丁醚、正丁醇的密度，所以在下層，有機(jī)層在上層，因此粗產(chǎn)物應(yīng)從分液漏斗的上口倒出；

（4）步驟④加入的氫氧化鈉目的是再次出去濃硫酸，所以最后一次水洗的目的是洗去有機(jī)層中殘留的NaOH及中和反應(yīng)生成的鹽；

（5）根據(jù)步驟⑤，收集的餾分是正丁醚，而正丁醚的沸點是142℃，所以加熱蒸餾時應(yīng)收集142℃左右的餾分，答案選d；

（6）本實驗中的正丁醇的沸點是117.2℃，低于反應(yīng)溫度，所以會發(fā)生揮發(fā)現(xiàn)象，正丁醇微溶于水，且密度比水小，所以分水器中上層液體的主要成分為正丁醇，下層液體的主要成分為水；

（7）37 g正丁醇的物質(zhì)的量是0.5mol，理論上應(yīng)制得正丁醚的質(zhì)量是0.25mol×130g/mol=32.5g，所以正丁醚的產(chǎn)率是11g/32.5g×100%=34%。

考點：考查物質(zhì)制備實驗，試劑的配制，儀器的使用方法，對實驗現(xiàn)象的分析，產(chǎn)率的計算