Question

3．實驗室中用苯甲醛制備苯甲醇和苯甲酸，已知反應原理為

部分試劑的物理常數(shù)如下表所示：

名稱	性狀	熔點/℃	沸點/℃	密度/g•cm-3	水溶性
苯甲醛	無色液體，苦杏仁味	-26	178.1	1.041 5	微溶
苯甲酸	白色片狀或針狀晶體	122.4	248	1.265 9	微溶
苯甲醇	無色液體，有芳香味	-15.3	205.35	1.041 9	微溶
乙醚	無色透明液體， 有特殊刺激性氣味	-116.3	34.6	0.71	不溶

制備苯甲醇和苯甲酸的主要過程如下：
在錐形瓶中，加13.5g KOH、13.5mL H₂O，在不斷振蕩下分批加入新制的苯甲醛，共加入15mL新制的苯甲醛，塞緊瓶口，用力振搖得到白色糊狀物，放置24h以上．
向錐形瓶中加入大約45mL水，使反應混合物中的苯甲酸鹽溶解，轉移至分液漏斗中，用45mL乙醚分三次萃取苯甲醇，合并乙醚萃取液．保存水溶液留用．
依次用15mL 25%的亞硫酸氫鈉溶液及8mL水洗滌乙醚萃取液，再加入少量無水硫酸鎂靜置片刻，過濾除去MgSO4固體．把乙醚萃取液倒入圓底燒瓶，加入2小片碎瓷片，先水浴蒸餾，再用酒精燈加熱蒸餾，收集產(chǎn)品可得苯甲醇（裝置如圖1所示）．
制取純凈苯甲酸的過程略．

試完成下列問題：
（1）儀器b的名稱為冷凝管．
（2）混合苯甲醛、氫氧化鉀和水應選用的錐形瓶要用膠塞塞住，其原因是防止苯甲醛被空氣中的氧氣氧化．
（3）若將苯甲醛一次性倒入錐形瓶，可能導致A、D．
A．反應太劇烈B．液體太多無法振蕩C．反應變緩慢D．產(chǎn)率降低
（4）分液漏斗使用前須檢查是否漏水（或檢漏）并洗凈備用．
（5）制取苯甲醇時，用25%亞硫酸氫鈉溶液洗滌是為了除去未反應的苯甲醛．實驗中加入少量無水MgSO₄的目的是干燥乙醚萃取液．
（6）在使用圖2所示儀器的操作中，溫度計水銀球的上沿X的放置位置為B（填圖示“A”“B”“C”或“D”）．
（7）蒸餾過程中水浴加熱蒸出的主要為乙醚，然后加熱收集沸點204～206℃的餾分得到苯甲醇．某同學一次實驗中發(fā)現(xiàn)溫度在178～180℃時有少量液體蒸出，則該餾分可能為苯甲醛．

Answer 1

分析 苯甲醛與KOH反應生成白色糊狀物為苯甲醇、苯甲酸鉀的混合物，然后加水、乙醚萃取苯甲醇，則乙醚溶液中含苯甲醇，蒸餾、萃取得到產(chǎn)品甲為苯甲醇；依據(jù)蒸餾、萃取及物質的相關性質來解答．
（1）蒸餾裝置中的儀器名稱；
（2）苯甲醛容易被空氣中的氧氣氧化；
（3）若將苯甲醛一次性倒入錐形瓶，則反應太劇烈，混合液溫度升高，導致苯甲醛、苯甲醇揮發(fā)，同時副產(chǎn)物增多，產(chǎn)率降低；
（4）分液漏斗使用前首先應檢查是否漏液；
（5）無水硫酸鎂起到干燥作用；
（6）蒸餾過程中，溫度計的水銀球上沿應與蒸餾支管下沿相平；
（7）蒸餾的混合液主要是乙醚和苯甲醇，根據(jù)它們的沸點，首先水浴蒸餾蒸出的是乙醚．根據(jù)沸點在178～180℃，該餾分應為苯甲醛．

解答 解：（1）蒸餾裝置中的冷凝管，故答案為：冷凝管；
（2）苯甲醛容易被空氣中的氧氣氧化，因此錐形瓶要用膠塞塞住，故答案為：防止苯甲醛被空氣中的氧氣氧化；
（3）若將苯甲醛一次性倒入錐形瓶，則反應太劇烈，混合液溫度升高，導致苯甲醛、苯甲醇揮發(fā)，同時副產(chǎn)物增多，產(chǎn)率降低，故答案為：A、D；
（4）分液漏斗使用前首先應檢查是否漏液，故答案為：檢查是否漏水（或檢漏）；
（5）無水硫酸鎂起到干燥作用，故答案為：干燥乙醚萃取液；
（6）蒸餾過程中，溫度計的水銀球上沿應與蒸餾支管下沿相平，故答案為：B；
（7）蒸餾的混合液主要是乙醚和苯甲醇，根據(jù)它們的沸點，首先水浴蒸餾蒸出的是乙醚．根據(jù)沸點在178～180℃，該餾分應為苯甲醛，故答案為：乙醚，苯甲醛．

點評 本題考查制備方案的設計，為高頻考點，題目難度中等，把握有機物的性質及分離流程中的反應、混合物分離方法為解答的關鍵，側重分析與實驗能力的考查．