【題目】氮化鋁(AlN)是一種新型無機非金屬材料。某AlN樣品僅含有Al2O3雜質,為測定AlN的含量,設計如下三種實驗方案(已知:AlN+NaOH+H2O===NaAlO2+NH3↑)。

(方案1)取一定量的樣品,用以下裝置測定樣品中AlN的純度(夾持裝置已略去)。

(1)上圖C裝置中球形干燥管的作用是_________。

(2)完成以下實驗步驟:組裝好實驗裝置,首先檢查氣密性,再加入實驗藥品,接下來的實驗操作是______________________,打開分液漏斗活塞,加入NaOH濃溶液,至不再產(chǎn)生氣體。打開K1,通入氮氣一段時間,測定C裝置反應前后的質量變化。通入氮氣的目的是______________________

(3)由于裝置存在缺陷,導致測定結果偏高,請?zhí)岢龈倪M意見:_________________________。

(方案2)用下圖裝置測定m g樣品中AlN的純度(部分夾持裝置已略去)。

(4)為測定生成氣體的體積,量氣裝置中的X液體可以是__________。

A.CCl4 B.H2O C.NH4Cl溶液 D.苯

(方案3)按以下步驟測定樣品中AlN的純度:

(5)步驟②生成沉淀的離子方程式為__________________________________________。

【答案】 防倒吸 關閉K1,打開K2 把裝置中殘留的氨氣全部趕入C裝置中被吸收 C裝置出口處連接一個干燥裝置 AD CO2+AlO+2H2O===HCO+Al(OH)3

【解析】(1)分析裝置和儀器作用分析,氨氣是和濃硫酸能發(fā)生反應的氣體,易發(fā)生倒吸,儀器作用是防止倒吸的作用;
(2)組裝好實驗裝置,依據(jù)原理可知氣體制備需要先檢查裝置氣密性,加入實驗藥品。接下來的實驗操作是關閉K1,打開K2,反應生成氨氣后衛(wèi)把裝置中的氣體全部趕入裝置C被濃硫酸吸收,準確測定裝置C的增重計算;
(3)裝置存在缺陷是空氣中的水蒸氣和二氧化碳也可以進入裝置C,使測定結果偏高,需要連接一個盛堿石灰干燥管;
(4)依據(jù)氨氣極易溶于水的性質分析判斷;
(5)步驟②生成的沉淀是氫氧化鋁,是偏鋁酸鈉溶液中通入過量二氧化碳氣體反應生成。

(1)分析裝置和儀器作用分析,氨氣是與濃硫酸能發(fā)生反應的氣體,易發(fā)生倒吸,圖C裝置中球形干燥管的作用是防止倒吸的作用,

故答案為:防倒吸;

(2)組裝好實驗裝置,原理可知氣體制備需要先檢查裝置氣密性,加入實驗藥品.接下來的實驗操作是關閉K1,打開K2,打開分液漏斗活塞,加入NaOH濃溶液,至不再產(chǎn)生氣體。打開K1,通入氮氣一段時間,測定C裝置反應前后的質量變化。通入氮氣的目的是,反應生成氨氣后衛(wèi)把裝置中的氣體全部趕入裝置C被濃硫酸吸收,準確測定裝置C的增重計算,

故答案為:關閉K1,打開K2;把裝置中殘留的氨氣全部趕入C裝置;

(3)裝置存在缺陷是空氣中的水蒸氣和二氧化碳也可以進入裝置C,使測定結果偏高,需要連接一個盛堿石灰干燥管,

故答案為:C裝置出口處連接一個干燥裝置;

(4)依據(jù)氨氣極易溶于水的性質分析,為測定生成氣體的體積,量氣裝置中的X液體可以是;

A.CCl4不能溶解氨氣,可以用排四氯化碳溶液的方法測定氨氣體積,故A正確;

B.氨氣極易溶于水,不能排水法測定,故B錯誤;

C.氨氣極易溶于水,不能用排NH4Cl溶液的方法測定氣體體積,故C錯誤;

D.氨氣不溶于苯,可以利用排苯溶液,測定氨氣的體積,故D正確;

故選AD;

(5)步驟②生成的沉淀是氫氧化鋁,是偏鋁酸鈉溶液中通入過量二氧化碳氣體反應生成,反應的離子方程式為:CO2+AlO+2H2O===HCO+Al(OH)3↓,

故答案為:CO2+AlO+2H2O===HCO+Al(OH)3↓。

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(1)這四種元素分別是:A________,B________C________,D________(填名稱)

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化學鍵

N≡N

F—F

N—F

鍵能:kJ/mol

941.7

154.8

283.0

下列說法中正確的是( )

A.過程N2g2Ng放出能量

B.過程Ng+3FgNF3g放出能量

C.反應N2g3F2g2NF3g的ΔH>0

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熔點℃

沸點℃

溶解性

CH3OH

97

64.7

與水互溶

水合肼

(N2H4H2O)

51.7

118.5

與水、醇互溶,不溶于乙醚和氯仿

亞硝酸甲酯(CH3ONO)

17

12

溶于乙醇、乙醚

請回答:

(1)步驟Ⅰ中NaNO2與稀硫酸發(fā)生副反應生成兩種氣體(其中一種氣體在空氣中可以轉化為產(chǎn)物中的另一種氣體)的離子方程式為_________________________;步驟Ⅱ中生成NaN3的化學方程式為______________________。

(2)實驗室模擬步驟Ⅱ,實驗裝置如圖(裝置中冷卻水省略,下同):

①儀器a的名稱為____________,作用是_________________。

②根據(jù)實驗發(fā)現(xiàn)溫度在20℃左右反應的選擇性和轉化率最高,但是該反應屬于放熱反應,因此可以采取的措施是____________。(合理給分)

③圖中X處連接的最合適裝置應為下圖中的_________。

(3)步驟Ⅱ中制備疊氮化鈉的操作是_______;步驟Ⅲ中溶液A進行蒸餾的合理操作順序是___________。(填序號)①打開K1、K2,關閉K3 ②打開K3 ③加熱 ④關閉K1、K2

(4)步驟Ⅳ對溶液B加熱蒸發(fā)至溶液體積的1/3,NaN3結晶析出。

①步驟Ⅴ可以用_______洗滌晶體。

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②沉淀滴定法測定產(chǎn)品純度,是以淡黃色K2CrO4溶液作指示劑,將AgNO3標準溶液滴入樣品溶液,至少量Ag2CrO4出現(xiàn)(即析出橘紅色沉淀),達到滴定終點。AgNO3溶液要裝在棕色的酸式滴定管里進行滴定,理由是__________。下列操作合理的是______。

A.滴定管管尖不可接觸錐形瓶內壁

B.滴定時滴液速度應先快后慢,接近終點時一滴一搖

C.滴定過程中可用蒸餾水將錐形瓶壁上粘附的溶液沖下

D.若未等滴定管液面穩(wěn)定就讀數(shù),會導致測定結果偏高

E.若發(fā)現(xiàn)AgNO3溶液滴加過量,可回滴樣品溶液,至紅色褪去

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