Question

（2010?天河區(qū)一模）天然大理石通常含有Fe₂O₃等雜質(zhì)，工業(yè)上用大理石作原料時(shí)需要提純，某研究性學(xué)習(xí)小組在老師的指導(dǎo)下，對(duì)大理石進(jìn)行了提純，設(shè)計(jì)了如下的實(shí)驗(yàn)步驟：
請(qǐng)回答下列問(wèn)題：
（1）溶解大理石時(shí)，用硝酸而不用硫酸的原因是

硫酸鈣微溶于水

．
（2）使用試劑A（溶質(zhì)是共價(jià)化合物）調(diào)節(jié)pH值目的是讓溶液中Fe³⁺沉淀完全，則試劑A是

氨水，

，試劑C為銨的正鹽，則C是

碳酸銨

．
（3）操作I的名稱(chēng)是

過(guò)濾

，該操作中用到玻璃棒，玻璃棒在該實(shí)驗(yàn)中的作用是

引流

．
（4）檢驗(yàn)溶液B中是否含鐵離子的操作方法是

取少量濾液，向其中加入硫氰化鉀溶液，溶液不變紅色，說(shuō)明濾液中不含F(xiàn)e³⁺，溶液變紅色，說(shuō)明濾液中含F(xiàn)e³⁺

．
（5）為了分析大理石中鐵元素的含量，準(zhǔn)確稱(chēng)取大理石，然后再將不溶物E預(yù)處理，使鐵元素還原成Fe²⁺，再用KMnO₄標(biāo)準(zhǔn)溶液在酸性條件下進(jìn)行氧化還原滴定，反應(yīng)的離子方程式是：5Fe²⁺+MnO₄^-+8H⁺═5Fe³⁺+Mn²⁺+4H₂O
①滴定前是否要滴加指示劑？

否

（填“是”或“否”），請(qǐng)說(shuō)明理由

KMnO₄溶液的紫紅色可指示反應(yīng)終點(diǎn)

．
②滴定時(shí)用

b

（填儀器編號(hào)）盛裝KMnO₄標(biāo)準(zhǔn)溶液．若定前滴定管尖嘴中有氣泡，滴定后氣泡消失，則測(cè)定結(jié)果

偏高

（填“偏高”或“偏低”或“不變”）．

Answer 1

分析：（1）根據(jù)硫酸鈣的性質(zhì)分析，硫酸鈣微溶于水．
（2）使用試劑A（溶質(zhì)是共價(jià)化合物）調(diào)節(jié)pH值目的是讓溶液中Fe³⁺沉淀完全，則試劑A應(yīng)是呈堿性的共價(jià)化合物；試劑C為銨的正鹽，且能和鈣離子反應(yīng)生成碳酸鈣，據(jù)此確定試劑C．
（3）分離固體和液體的方法是過(guò)濾；玻璃棒有引流的作用．
（4）三價(jià)鐵離子用硫氰化鉀溶液檢驗(yàn)．
（5）①根據(jù)高錳酸鉀的性質(zhì)判斷是否選擇指示劑．
②根據(jù)高錳酸鉀溶液的酸堿性選取儀器；根據(jù)高錳酸鉀溶液體積的變化判斷測(cè)定結(jié)果．

解答：解：（1）大理石和硝酸反應(yīng)生成可溶性的硝酸鈣，硫酸和大理石反應(yīng)生成微溶的硫酸鈣阻止了進(jìn)一步的反應(yīng)，所以
溶解大理石時(shí)，用硝酸而不用硫酸．
故答案為：硫酸鈣微溶于水．
（2）使用試劑A（溶質(zhì)是共價(jià)化合物）調(diào)節(jié)pH值目的是讓溶液中Fe³⁺沉淀完全，則試劑A應(yīng)是呈堿性的共價(jià)化合物氨水；試劑C為銨的正鹽，且能和鈣離子反應(yīng)生成碳酸鈣，所以試劑C是碳酸銨．
故答案為：氨水，碳酸銨．
（3）分離固體和液體的方法是過(guò)濾；玻璃棒有引流的作用．
故答案為：過(guò)濾，引流．
（4）三價(jià)鐵離子用硫氰化鉀溶液檢驗(yàn)，檢驗(yàn)方法是：取少量濾液，向其中加入硫氰化鉀溶液，溶液不變紅色，說(shuō)明濾液中不含F(xiàn)e³⁺，溶液變紅色，說(shuō)明濾液中含F(xiàn)e³⁺．
故答案為：檢驗(yàn)方法是：取少量濾液，向其中加入硫氰化鉀溶液，溶液不變紅色，說(shuō)明濾液中不含F(xiàn)e³⁺，溶液變紅色，說(shuō)明濾液中含F(xiàn)e³⁺．
（5）①高錳酸鉀是紫紅色液體，二價(jià)錳離子無(wú)色，反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)時(shí)，高錳酸鉀的紫紅色褪去，所以可根據(jù)高錳酸鉀顏色的變化判斷終點(diǎn)，故不需要指示劑．
KMnO₄溶液的紫紅色可指示反應(yīng)終點(diǎn)
故答案為：否，KMnO₄溶液的紫紅色可指示反應(yīng)終點(diǎn)．
②酸性高錳酸鉀溶液呈酸性，所以應(yīng)選酸式滴定管，故選b；若定前滴定管尖嘴中有氣泡，滴定后氣泡消失，高錳酸鉀溶液的體積偏大，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高．
故答案為：b，偏高．

點(diǎn)評(píng)：本題考查了三價(jià)鐵離子的檢驗(yàn)、儀器和試劑的選取等知識(shí)點(diǎn)，難度不大，二價(jià)鐵離子和三價(jià)鐵離子的檢驗(yàn)是高考的熱點(diǎn)，會(huì)用化學(xué)語(yǔ)言描述檢驗(yàn)溶液中含鐵離子的操作方法．