Question

阿司匹林（乙酰水楊酸）是由水楊酸和乙酸酐合成的：

在生成乙酰水楊酸的同時，水楊酸分子間也能發(fā)生聚合反應(yīng)，生成少量聚合物（副產(chǎn)物）．合成乙酰水楊酸的實(shí)驗步驟如下：
①向150mL干燥錐形瓶中加入2.0g水楊酸、5mL乙酸酐（密度1.08g/ml）和5滴濃硫酸，振蕩，待其溶解后，控制溫度在85～90℃條件下反應(yīng)5～10min．然后冷卻，即有乙酰水楊酸晶體析出．
②減壓過濾，用濾液淋洗錐形瓶，直至所有晶體被收集到布氏漏斗中．抽濾時用少量冷水洗滌晶體幾次，繼續(xù)抽濾，盡量將溶劑抽干．然后將粗產(chǎn)品轉(zhuǎn)移至表面皿上，在空氣中風(fēng)干．
③將粗產(chǎn)品置于100mL燒杯中，攪拌并緩慢加入25mL飽和碳酸氫鈉溶液，加完后繼續(xù)攪拌2～3分鐘，直到?jīng)]有二氧化碳?xì)怏w產(chǎn)生為止．過濾，用5～10mL蒸餾水洗滌沉淀，合并濾液于燒杯中，不斷攪拌，慢慢加入15mL 4mol/L鹽酸，將燒杯置于冷水中冷卻，即有晶體析出．抽濾，用冷水洗滌晶體1～2次，再抽干水分，即得產(chǎn)品（純凈物）1.9克．
請回答下列問題：
（1）第①步中，要控制反應(yīng)溫度在85～90℃，應(yīng)采用______加熱方法．用這種加熱方法需要的玻璃儀器有______   
（2）在第②步中，用冷水洗滌晶體，其目的是______、______
（3）第③步中，加入碳酸氫鈉的作用是______加入鹽酸的作用是______．
（4）如何檢驗產(chǎn)品中是否混有水楊酸？______
（5）試計算本次合成阿司匹林的產(chǎn)率為______（保留二位有效數(shù)字）

Answer 1

【答案】分析：（1）控制溫度在85～90℃條件下反應(yīng)，反應(yīng)溫度不超過100℃，可用水浴加熱；
（2）冷水洗滌晶體，可降低阿司匹林的溶解度，減少損耗；
（3）阿司匹林含有-COOH，可與碳酸氫鈉反應(yīng)生成可溶性鹽；
（4）水楊酸中含有酚羥基，可用FeCl₃溶液檢驗；
（5）以水楊酸來計算，算出2.0g水楊酸能夠產(chǎn)生阿司匹林的質(zhì)量，可計算產(chǎn)率．
解答：（1）水浴加熱可以控制溫度，需要的玻璃儀器有酒精燈、燒杯、溫度計等，故答案為：水浴，酒精燈、燒杯、溫度計；
（2）洗滌晶體，除去表面的雜質(zhì)，用冷水，目的是減小阿司匹林的溶解，
故答案為：洗滌晶體表面附著的雜質(zhì)、減少阿司匹林因溶解而引起的損耗；
（3）將阿司匹林轉(zhuǎn)化為鈉鹽，鈉鹽溶于水，通過過濾而分離雜質(zhì)；加入鹽酸的目的是將鈉鹽酸化，重新轉(zhuǎn)化為阿司匹林，
故答案為：使阿司匹林轉(zhuǎn)化為可溶性鹽，而與不溶性的物質(zhì)相互分離；將阿司匹林的可溶性鹽重新轉(zhuǎn)化為阿司匹林；
（4）水楊酸屬于酚類，通過FeCl₃溶液的顯色反應(yīng)可以檢驗，方法是向水中加入少量產(chǎn)品，然后滴加FeCl₃溶液，若有紫色出現(xiàn)，產(chǎn)品中有水楊酸，若無紫色出現(xiàn)，說明產(chǎn)品中不含水楊酸，
故答案為：向水中加入少量產(chǎn)品，然后滴加FeCl₃溶液，若有紫色出現(xiàn)，產(chǎn)品中有水楊酸，若無紫色出現(xiàn)，說明產(chǎn)品中不含水楊酸；
（5）由2.0g水楊酸、5mL乙酸酐可以得出，乙酸酐過量，所以以水楊酸來計算，算出2.0g水楊酸能夠產(chǎn)生阿司匹林的質(zhì)量：
水楊酸～阿司匹林
138     180
2.0      m  
m=2.6g，所以阿司匹林的產(chǎn)率為×100%=73%或0.73，
故答案為：0.73或73%．
點(diǎn)評：本題考查阿司匹林的合成實(shí)驗，題目難度中等，注意根據(jù)物質(zhì)的性質(zhì)設(shè)計實(shí)驗方案，把握實(shí)驗操作，學(xué)習(xí)中注意相關(guān)基礎(chǔ)知識的積累．