Question

17．實驗室合成溴苯的裝置圖及有關數據如下，按下列合成步驟回答：

	苯	溴	溴苯
密度/g．cm3	0.88	3.10	1.50
沸點/℃	80	59	156
水中溶解度	微溶	微溶	微溶

（1）實驗裝置中，儀器c的名稱為球形冷凝管，作用為冷凝、回流．
（2）在a中加入15mL無水苯和少量鐵屑．在b中小心加入4.0mL液態(tài)溴．向a中滴入幾滴溴，有白霧產生，是因為生成了HBr氣體．繼續(xù)滴加至液溴滴完．寫出a中發(fā)生反應的化學方程式：2Fe+3Br₂═2FeBr₃．
（3）液溴滴完后，經過下列步驟分離提純：
①向a中加入10mL水，然后過濾除去未反應的鐵屑；
②濾液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗滌．NaOH溶液洗滌的作用是除去HBr和未反應的Br₂；
③向分出的粗溴苯中加入少量的無水氯化鈣，靜置、過濾．加入無水氯化鈣的目的是干燥．
（4）經以上分離操作后，粗溴苯中還含有的主要雜質為苯，要進一步提純，需進行的操作方法為蒸餾．

Answer 1

分析 本題是利用苯和液溴在三溴化鐵作催化劑的條件下，在三頸燒瓶內發(fā)生取代反應制備溴苯，涉及了反應原理的考查，反應過程中為防止液溴和苯的揮發(fā)，提高原料利用率，用冷凝管進行冷凝回流，同時吸收生成的HBr氣體，防污染；反應后的混合物通過過濾除去多余的鐵粉，然后用氫氧化鈉溶液洗去沒有反應的溴及生成的HBr，然后通過分液、蒸餾進行分離提純；
（1）根據常見儀器的結構可推斷出儀器c的名稱，反應是放熱反應，參加反應的溴和苯都易揮發(fā)，C裝置的作用應該是冷凝并使溴和基本重新流回三頸燒瓶內；
（2）苯與液溴反應生成HBr，HBr遇水蒸氣形成白霧；苯和液溴在催化劑溴化鐵的作用下發(fā)生取代反應生成溴苯和溴化氫；
（3）根據溴苯中含有溴，單質溴能與NaOH溶液反應生成NaBr和NaBrO溶于水中，而溴苯不與NaOH溶液反應，也不溶于水，分液后，然后加干燥劑，據此解答；
（4）根據分離出的粗溴苯中含有未反應的苯，分離互溶的液體，利用沸點不同，可采用蒸餾的方法進行分離．

解答 解：（1）儀器C是球形冷凝管，使用裝置的目的是使揮發(fā)的溴和苯經冷凝后重新回到反應容器內，提高原料利用率，故答案為：球形冷凝管；冷凝、回流；
（2）苯與液溴反應生成HBr，HBr遇水蒸氣形成白霧；c中發(fā)生反應的化學方程式為2Fe+3Br₂═2FeBr₃，故答案為：HBr；2Fe+3Br₂═2FeBr₃；
（3）溴苯提純的方法是：①先水洗，把可溶物溶解在水中，然后過濾除去未反應的鐵屑，②加NaOH溶液，把未反應的Br₂變成NaBr和NaBrO洗到水中，故答案為：除去HBr和未反應的Br₂；
③加干燥劑，無水氯化鈣能干燥溴苯，故答案為：干燥；
（4）反應后得到的溴苯中溶有少量未反應的苯，苯和溴苯互溶，但苯的沸點低，所以采用蒸餾的方法進行分離，溴苯留在母液中，故答案為：苯；蒸餾．

點評 本題主要考查了溴苯的制取實驗、物質的分離提純等，清楚制備的原理是解答的關鍵，題目難度中等．