Question

12．溴苯是一種化工原料，實(shí)驗(yàn)室合成溴苯的裝置示意圖及有關(guān)數(shù)據(jù)如下：

	苯	溴	溴苯
密度/g•cm-3	0.88	3.10	1.50
沸點(diǎn)/℃	80	59	156
水中溶解度	微溶	微溶	微溶

按以下步驟回答問題：
（1）在a中加入15mL無水苯和少量鐵屑．在b中小心加入4.0mL液態(tài)溴．向a中滴入幾滴溴，a中液體立即沸騰，并有紅棕色蒸氣出現(xiàn)；a中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為：2Fe+3Br₂═2FeBr₃、；繼續(xù)滴加至液溴滴完．儀器a的名稱是三頸燒瓶；裝置d中的作用是吸收HBr氣體．儀器c為冷凝管，其進(jìn)水口為下（填“上”或“下”）口．
（2）液溴滴完后，經(jīng)過下列步驟分離提純：
①向a中加入10mL水，然后過濾除去未反應(yīng)的鐵屑；
②濾液依次用10mL水、8mL 10%的NaOH溶液、10mL水洗滌．NaOH溶液洗滌的作用是除去HBr和未反應(yīng)的Br₂；
③向分出的粗溴苯中加入少量的無水氯化鈣，靜置、過濾．加入氯化鈣的目的是吸收其中的水分．
（3）經(jīng)過上述分離操作后，粗溴苯中還含有的主要雜質(zhì)為苯，要進(jìn)一步提純，下列操作中必須的是C．
A．重結(jié)晶  B．過濾  C．蒸餾  D．萃�。�

Answer 1

分析 本題是利用苯和液溴在三溴化鐵作催化劑的條件下，在三頸燒瓶內(nèi)發(fā)生取代反應(yīng)制備溴苯，涉及了反應(yīng)原理的考查，反應(yīng)過程中為防止液溴和苯的揮發(fā)，提高原料利用率，用冷凝管進(jìn)行冷凝回流，同時(shí)吸收生成的HBr氣體，防污染；反應(yīng)后的混合物通過過濾除去多余的鐵粉，然后用氫氧化鈉溶液洗去沒有反應(yīng)的溴及生成的HBr，然后通過分液、蒸餾進(jìn)行分離提純；
（1）反應(yīng)在三頸燒瓶內(nèi)進(jìn)行，苯的鹵代反應(yīng)是放熱的，用冷凝管對揮發(fā)出的蒸汽進(jìn)行冷凝，冷卻水的方向與汽流方向相反，尾氣中有HBr及揮發(fā)出的Br₂，用氫氧化鈉溶液吸收，防止污染大氣；
（2）溴苯中含有溴，加NaOH溶液，把未反應(yīng)的Br₂變成NaBr和NaBrO洗到水中，然后加干燥劑，據(jù)此解答；
（3）由分離操作可知，分離出的粗溴苯中含有未反應(yīng)的苯，分離互溶的液體，根據(jù)沸點(diǎn)不同，利用蒸餾的方法進(jìn)行分離．

解答 解：（1）在三頸燒瓶內(nèi)發(fā)生的反應(yīng)是2Fe+3Br₂═2FeBr₃ ，反應(yīng)放熱，且苯與液溴易揮發(fā)，發(fā)提高原料的利用率，用冷凝管冷卻蒸汽并回流到三頸燒瓶內(nèi)，冷卻水的流向是低進(jìn)高出，尾氣中有HBr及揮發(fā)出的Br₂，用氫氧化鈉溶液吸收，防止污染大氣，故答案為：2Fe+3Br₂═2FeBr₃ ；三頸燒瓶；吸收HBr氣體；下；
（2）溴苯提純的方法是：先水洗，把可溶物溶解在水中，然后過濾除去未反應(yīng)的鐵屑，再加NaOH溶液，把未反應(yīng)的Br₂變成NaBr和NaBrO洗到水中．然后加干燥劑，無水氯化鈣能吸收水分，干燥溴苯，故答案為：除去HBr和未反應(yīng)的Br₂；吸收其中的水分；
（3）反應(yīng)后得到的溴苯中溶有少量未反應(yīng)的苯．利用沸點(diǎn)不同，苯的沸點(diǎn)小，被蒸餾出，溴苯留在母液中，所以采取蒸餾的方法分離溴苯與苯，故答案為：苯；C．

點(diǎn)評 本題主要考查了溴苯的制取實(shí)驗(yàn)、物質(zhì)的分離提純等，清楚制備的原理是解答的關(guān)鍵，題目難度中等．