Question

三氯化鉻是化學(xué)合成中的常見物質(zhì)，三氯化鉻易升華，在高溫下能被氧氣氧化，堿性條件下能被H2O2氧化為＋6價Cr。制三氯化鉻的流程如下：

(1)重鉻酸銨分解產(chǎn)生三氧化二鉻(Cr2O3)，其分解的化學(xué)方程式為________________________________________________________________________。

(2)已知CCl4沸點為57.6 ℃，為保證穩(wěn)定的CCl4氣流，適宜的加熱方式是______________。

(3)用如圖裝置制備CrCl3時，主要步驟包括：①將產(chǎn)物收集到蒸發(fā)皿中；②加熱反應(yīng)管至400 ℃，開始向三頸燒瓶中通入氮氣，使CCl4蒸氣經(jīng)氮氣載入反應(yīng)室進(jìn)行反應(yīng)，繼續(xù)升溫到650 ℃；③三頸燒瓶中裝入150 mL CCl4，并加熱CCl4，溫度控制在50～60 ℃之間；④反應(yīng)管出口端出現(xiàn)了CrCl3升華物時，切斷加熱管式爐的電源；⑤停止加熱CCl4，繼續(xù)通入氮氣；⑥檢查裝置氣密性。正確的順序：⑥→③→________________，步驟②中通入氮氣的目的是________________________________________________________________________。

(4)已知反應(yīng)管中發(fā)生的主要反應(yīng)有Cr2O3＋3CCl4—→2CrCl3＋3COCl2，因光氣有劇毒，故實驗需在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，并用濃氨水處理COCl2，生成兩種常見的氮肥，它們分別是__________________(寫名稱)。

(5)樣品中三氯化鉻質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定：

稱取樣品0.330 0 g，加水溶解并配成250 mL溶液。移取25.00 mL于碘量瓶(一種帶塞的錐形瓶)中，加熱至沸后加入1 g Na2O2，充分加熱煮沸，適當(dāng)稀釋，然后加入過量的2 mol·L－1 H2SO4至溶液呈強(qiáng)酸性，此時鉻以Cr2O存在，再加入過量KI，塞上塞子，搖勻，于暗處靜置5 min后，加入1 mL指示劑，用0.025 0 mol·L－1硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點，平行測定三次，平均消耗標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉溶液24.00 mL。

已知：Cr2O＋6I－＋14H＋===2Cr3＋＋3I2＋7H2O,2Na2S2O3＋I(xiàn)2===Na2S4O6＋2NaI。

①該實驗可選用的指示劑名稱為______________。

②本實驗除移液管、碘量瓶、燒杯外，還需要的玻璃儀器有______________。

③樣品中無水三氯化鉻的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為________(計算結(jié)果精確到0.1%)。

Answer 1

答案　(1)(NH4)2Cr2O7Cr2O3＋N2↑＋4H2O

(2)水浴加熱(并用溫度計顯示溫度)

(3)②→④→⑤→①　排除裝置中的空氣，防止CrCl3被氧化

(4)尿素(或碳酰二胺)和氯化銨(或氯銨)

(5)①淀粉溶液

②250 mL容量瓶、堿式滴定管

③96.1%

解析　(1)由題中流程圖得出，(NH4)2Cr2O7的分解產(chǎn)物為Cr2O3，另外產(chǎn)物為N2和H2O，可寫出化學(xué)方程式。(2)為了保持溫度恒定，采用加熱方式為水浴加熱(并用溫度計顯示溫度)。(3)步驟②中通入氮氣，可以排除裝置中的空氣，防止CrCl3被氧化。(4)用濃氨水處理COCl2，兩者反應(yīng)生成尿素(或碳酰二胺)和氯化銨(或氯銨)。(5)①反應(yīng)過程中有碘單質(zhì)生成，可以用淀粉溶液來作指示劑；②本實驗需配制250 mL溶液，除了題給儀器外，還需250 mL容量瓶，另要進(jìn)行滴定實驗，故還需堿式滴定管；③據(jù)題意得關(guān)系式：2Cr3＋～3I2～6Na2S2O3，故25 mL溶液中含Cr3＋的物質(zhì)的量為0.025 mol ·L－1×0.024 L÷3＝2×10－4 mol，所以樣品中三氯化鉻的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10×2×10－4 mol×158.5 g·mol－1÷0.330 0 g×100%≈96.1%。