Question

【題目】己二酸是一種重要的化工原料和合成中間體。已知：室溫下,己二酸微溶于水,當(dāng)溫度由28℃升至78℃時(shí),其溶解度可增大20倍。某實(shí)驗(yàn)小組利用綠色氧化劑H2O2氧化環(huán)己烯合成己二酸,反應(yīng)和制備裝置如下：

主要實(shí)驗(yàn)步驟：

①在100mL三頸燒瓶中依次加入1.50g鎢酸鈉0.57g草酸和34mL30%過氧化氫溶液，室溫下磁力攪拌20min。

②用恒壓滴液漏斗緩慢加入8.0mL的環(huán)己烯，繼續(xù)攪拌并加熱回流2小時(shí)，停止加熱。

③將反應(yīng)液迅速轉(zhuǎn)入燒杯中，冷卻至室溫后再用冰水浴冷卻，有大量晶體析出。抽濾,并用少量冰水洗滌，即可得到己二酸晶體粗品。

回答下列問題：

(1)本實(shí)驗(yàn)中使用帶刻度的恒壓滴液漏斗的主要作用有_________、_________。

(2)步驟③中用冰水洗滌晶體的目的是______________________________________。

己二酸晶體粗品可利用_________方法進(jìn)一步獲得純品。

(3)取0.1480g己二酸(Mr=146.0)樣品置于250mL錐形瓶中,加入50mL蒸餾水溶解，再加入2滴指示劑，用0.1000mol/Ld的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗NaOH溶液的體積為20.00mL。

①本實(shí)驗(yàn)應(yīng)選擇_________(填“甲基橙”“石蕊”或“酚酞”)溶液作指示劑。

②判斷滴定終點(diǎn)的方法是_________________________。

③樣品中己二酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_________%(保留4位有效數(shù)字)。

(4)實(shí)驗(yàn)小組通過改變環(huán)己烯的用量來探究物料比對(duì)產(chǎn)率的影響，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下圖所示。

結(jié)合圖像分析產(chǎn)率變化的可能原因：

①A點(diǎn)→B點(diǎn)：___________________________________________；

②B點(diǎn)→C點(diǎn)：____________________________________________。

Answer 1

【答案】 平衡壓強(qiáng)，使液體順利流下 測(cè)量加入液體的體積 減少洗滌過程中己二酸晶體的損失 重結(jié)晶 酚酞 當(dāng)加入最后一滴NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，錐形瓶中溶液由無色變成淺紅色，且半分鐘內(nèi)不褪色 98.65 過氧化氫不足時(shí)，增大物料比，有利于環(huán)己烯被充分氧化，故產(chǎn)率增大 過氧化氫過量時(shí)，可能會(huì)發(fā)生副反應(yīng)，故產(chǎn)率減小

【解析】本題考查實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)，（1）使用恒壓滴液漏斗，平衡壓強(qiáng)，有利于液體順利滴下，帶有刻度，是為了能夠測(cè)量加入液體的體積；（2）室溫下，己二酸微溶于水,當(dāng)溫度由28℃升至78℃時(shí)，其溶解度可增大20倍，因此使用冰水的目的是減少洗滌過程中乙二酸晶體的損失；如果產(chǎn)品純度不高，還可以采用重結(jié)晶的方法進(jìn)一步提純；（3）①己二酸為弱酸，與氫氧化鈉恰好完全反應(yīng)后，溶液顯堿性，因此用酚酞作指示劑；②1mol己二酸消耗2molNaOH，因此樣品中己二酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為=98.65%；（4）①A→B，產(chǎn)率逐漸增大，增大n(H2O2)，促使平衡向正反應(yīng)方向進(jìn)行，產(chǎn)率增大；②B→C，隨著物料比增大，產(chǎn)率降低，即H2O2過量，可能會(huì)發(fā)生副反應(yīng)，產(chǎn)率減小。