Question

實(shí)驗(yàn)室常利用甲醛（HCHO）法測(cè)定(NH₄)₂SO₄樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，其反應(yīng)原理為：4NH₄^＋ ＋6HCHO =3H^＋＋6H₂O＋(CH₂)₆N₄H^＋  [滴定時(shí)，1 mol (CH₂)₆N₄H^＋與 l mol H^＋相當(dāng)]，然后用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定反應(yīng)生成的酸。

某興趣小組用甲醛法進(jìn)行了如下實(shí)驗(yàn)：

步驟I  稱取樣品1.500 g。

步驟II  將樣品溶解在250 mL容量瓶中，定容，充分搖勻。

步驟III  移取25.00 mL樣品溶液于250 mL錐形瓶中，加入10 mL 20％的中性甲醛溶液，搖勻、靜置5 min后，加入1~2滴酚酞試液，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。按上述操作方法再重復(fù)2次。

 (1)上述操作步驟Ⅱ是否正確________(填“是”或“否”)；若不正確，請(qǐng)改正_________ _____________________________________________ (若正確，此空不填) 。

（2）根據(jù)步驟III 填空：

①該實(shí)驗(yàn)用的是50ml滴定管，如果液面處的讀數(shù)是a mL，則滴定管中液體的體積_____(填代號(hào))
     A．是a ml       B．是(50-a)ml      C．一定大于a ml     D．一定大于(50-a)ml

②堿式滴定管用蒸餾水洗滌后，直接加入NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，則測(cè)得樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)________(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)。

③錐形瓶用蒸餾水洗滌后，水未倒盡，則滴定時(shí)用去NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積______(填“偏大”、“偏小”或“無影響”)

④滴定時(shí)邊滴邊搖動(dòng)錐形瓶，眼睛應(yīng)觀察____________________________________。

⑤滴定達(dá)到終點(diǎn)時(shí)現(xiàn)象：__________________________________________________。

（3）滴定結(jié)果如下表所示：

滴定 次數(shù)	待測(cè)溶液的 體積/mL[	標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積/mL[
滴定前刻度	滴定后刻度
1	25.00	1.02	21.03
2	25.00	2.00	21.99
3	25.00	0.20	20.20

若NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為0.1010 mol·L^-1，則該樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為________。

Answer 1

⑴ 否 (1分)  將樣品溶解在小燒杯中，冷卻后轉(zhuǎn)移至容量瓶中 (2分)

(2) ① D (2分)   ② 偏高 (2分)     ③無影響 (2分)

   ④錐形瓶內(nèi)溶液顏色的變化(2分)   

⑤溶液由無色變?yōu)榉奂t(或淺紅)色，且半分鐘內(nèi)不變色 (2分) 

(3)18.85% (2分)