Question

實(shí)驗(yàn)室制備硝基苯的主要步驟如下：
①配制一定比例的濃硫酸與濃硝酸的混合酸，加入反應(yīng)器中；
②向室溫下的混合酸中逐滴加入一定量的苯，充分振蕩，混合均勻；
③在50℃—60℃下發(fā)生反應(yīng)，直至反應(yīng)結(jié)束；
④除去混合酸后,粗產(chǎn)品依次用蒸餾水和5%NaOH溶液洗滌,然后再用蒸餾水洗滌；
⑤將用無水CaCl₂干燥后的粗硝基苯進(jìn)行蒸餾,得到純硝基苯。
填寫下列空白：
（1）配制一定比例濃硫酸與濃硝酸混合酸時(shí)，操作注意事項(xiàng)是_______________。
（2）步驟③中，為了使反應(yīng)在50℃—60℃下進(jìn)行，常用的方法是_____________。
（3）步驟④中洗滌，分離粗硝是苯應(yīng)使用的儀器是__________________________。
（4）步驟④中粗產(chǎn)品用5%的NaOH溶液洗滌的目的是_______________________。
（5）純硝基苯是無色，密度比水__________________（填“小”或“大”），具有________
氣味的油狀液體。

Answer 1

（1）先將濃硝酸注入容器中，再慢慢注入濃硫酸，并及時(shí)攪拌和冷卻。
（2）將反應(yīng)器放在50℃—60℃的水浴中加熱。（3）分液漏斗。（4）除去產(chǎn)品中殘留的酸。（5）大，苦杏仁。
3、苯的同系物：
（1）通式：CnH_2n-6  (n≥6)
（2）化學(xué)性質(zhì)：
（3） 
             CH₃                     CH₂Cl
 ①取代反應(yīng)：    +Cl₂  500℃      +HCl
   CH₃                                           CH₃
       +3HO—NO₂濃H₂SO₄  O₂N        NO₂+3H₂O
△
②氧化反應(yīng)：                      NO₂
CH₃                                         COOH
 5     +6KMnO₄+9H₂SO₄             5     +3K₂SO₄+6MnSO₄+14H₂O
苯的同系物能使酸性KMnO₄溶液褪色，利用這個(gè)性質(zhì)鑒別苯和苯的同系物。
③加成反應(yīng)：
   CH₃                             CH₂—CH­₂
      +3H­­₂  催化劑  CH₂                CH—CH­₃
 ^△              CH₂—CH₂

該題主要是對(duì)制取硝基苯實(shí)驗(yàn)的操作過程、步驟、現(xiàn)象的考查。
（1）先將濃硝酸注入容器中，再慢慢注入濃硫酸，并及時(shí)攪拌和冷卻。
（2）將反應(yīng)器放在50℃—60℃的水浴中加熱。（3）分液漏斗。（4）除去產(chǎn)品中殘留的酸。（5）大，苦杏仁。
3、苯的同系物：
（4）通式：CnH_2n-6  (n≥6)
（5）化學(xué)性質(zhì)：
             CH₃                     CH₂Cl
 ①取代反應(yīng)：    +Cl₂  500℃      +HCl
   CH₃                                           CH₃
       +3HO—NO₂濃H₂SO₄  O₂N        NO₂+3H₂O
△
②氧化反應(yīng)：                      NO₂
CH₃                                         COOH
 5     +6KMnO₄+9H₂SO₄             5     +3K₂SO₄+6MnSO₄+14H₂O
苯的同系物能使酸性KMnO₄溶液褪色，利用這個(gè)性質(zhì)鑒別苯和苯的同系物。
③加成反應(yīng)：
   CH₃                             CH₂—CH­₂
      +3H­­₂  催化劑  CH₂                CH—CH­₃
 ^△              CH₂—CH₂