Question

【題目】單晶硅是信息產(chǎn)業(yè)中重要的基礎(chǔ)材料。通常用碳在高溫下還原二氧化硅制得粗硅(含鐵、鋁、硼、磷等雜質(zhì))，粗硅與氯氣反應(yīng)生成四氯化硅(反應(yīng)溫度450～500 ℃)，四氯化硅經(jīng)提純后用氫氣還原可得高純硅。以下是實驗室制備四氯化硅的裝置示意圖。

相關(guān)信息如下：

a．四氯化硅遇水極易水解；

b．硼、鋁、鐵、磷在高溫下均能與氯氣直接反應(yīng)生成相應(yīng)的氯化物；

c．有關(guān)物質(zhì)的物理常數(shù)見下表：

物質(zhì)	SiCl4	BCl3	AlCl3	FeCl3	PCl5
沸點/℃	57.7	12.8	－	315	－
熔點/℃	－70.0	－107.2	－	－	－
升華溫度/℃	－	－	180	300	162

請回答下列問題：

(1)寫出裝置A中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式：____________________________。

(2)裝置A中g(shù)管的作用是______________；裝置C中的試劑是____________；裝置E中的h瓶需要冷卻的理由是________________________________________。

(3)裝置E中h瓶收集到的粗產(chǎn)物可通過精餾(類似多次蒸餾)得到高純度四氯化硅，精餾后的殘留物中，除鐵元素外可能還含有的雜質(zhì)元素是____________(填寫元素符號)。

(4)為了分析殘留物中鐵元素的含量，先將殘留物預(yù)處理，使鐵元素還原成Fe2＋，再用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液在酸性條件下進(jìn)行氧化還原滴定，反應(yīng)的離子方程式為5Fe2＋＋MnO＋8H＋===5Fe3＋＋Mn2＋＋4H2O。

①滴定前是否要滴加指示劑？________(填“是”或“否”)，請說明理由：

____________________________________________________________。

②某同學(xué)稱取5.000 g殘留物，經(jīng)預(yù)處理后在容量瓶中配制成100 mL溶液，移取25.00 mL試樣溶液，用1.000×10－2 mol· L－1 KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。達(dá)到滴定終點時，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液20.00 mL，則殘留物中鐵元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是________。

Answer 1

【答案】 MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O 平衡氣壓 濃H2SO4 SiCl4沸點較低，用冷卻液可得到液態(tài)SiCl4 Al、Cl、P 否 MnO有顏色，故不需其他指示劑 4.48%

【解析】制備四氯化硅的原料為Cl 2 和Si。A裝置為Cl2 的制備裝置，B、C裝置為除雜裝置。先用B除去HCl，再用C（濃H2SO4 ）除去H 2 O蒸氣。Cl 2 通入粗硅中反應(yīng)，用冷水將產(chǎn)生SiCl 4 冷凝即可。（1）制取氯氣用濃鹽酸和MnO 2 在加熱條件下反應(yīng)。（2）g管是將分液漏斗與燒瓶相連，則它們中的壓強(qiáng)是相待的，這樣便于鹽酸能順利滴下。SiCl 4 的沸點很低，只有57.7℃，而反應(yīng)的溫度達(dá)幾百度，故需要冷凝收集。（3）從物質(zhì)的物理性質(zhì)表可發(fā)現(xiàn)，AlCl 3 ,FeCl 3 和PCl 5 均易升華，故還應(yīng)還有Al、P、Cl元素。（4）由于高錳酸鉀本身是紫紅色的，與Fe 2＋ 反應(yīng)時，可以褪色，故而可以作為指示劑。根據(jù)方程式可以找出關(guān)系，5Fe2＋ ~MnO4－ , n (Fe)= 10 -2 ×20×10 -3 ×5× =4×10 -3 mol。W (Fe)= 4×10 -3 × ×100% =4.48%。