4,7-二甲基香豆素（熔點(diǎn)：132.6℃）是一種重要的香料，廣泛分布于植物界中,由間甲苯酚為原料的合成反應(yīng)如下：

實(shí)驗(yàn)裝置圖如下：

主要實(shí)驗(yàn)步驟：

步驟1.向三口燒瓶中加入60mL濃硫酸，并冷卻至0℃以下，攪拌下滴入間甲苯酚30mL(0.29mol)和乙酰乙酸乙酯26.4mL (0.21mol)的混合物。

步驟2.保持在10℃下，攪拌12h，反應(yīng)完全后，將其倒入冰水混合物中，然后抽濾、水洗得粗品

步驟3.粗品用乙醇溶解并重結(jié)晶，得白色針狀晶體并烘干，稱得產(chǎn)品質(zhì)量為33.0g。

（1）圖中儀品名稱：a ，b 。

（2）濃H2SO4需要冷卻至0℃以下的原因是 。

（3）反應(yīng)需要攪拌12h，其原因是 。

（4）確定最終產(chǎn)品是4,7-二甲基香豆素的實(shí)驗(yàn)或方法是 。

（5）本次實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率為 。

 

（1）恒壓滴液漏斗（2分）；吸濾瓶（2分）。

（2）防止?jié)饬蛩釋⒂袡C(jī)物氧化和炭化（2分）。

（3）使反應(yīng)物充分接觸反應(yīng)，提高反應(yīng)產(chǎn)率（2分）/

（4）測(cè)量熔點(diǎn)或測(cè)定其紅外（紫外）光譜（及核磁共振氫譜）等（2分）。

（5）89.0%（2分）。

【解析】

試題分析：（1）恒壓滴液漏斗；吸濾瓶；（2）濃硫酸具有強(qiáng)氧化性和脫羧性，溫度高能使有機(jī)物氧化（酚易氧化）和脫水碳化；（3）使反應(yīng)物充分接觸反應(yīng)，提高反應(yīng)產(chǎn)率；（4）4,7-二甲基香豆素（熔點(diǎn)：132.6℃）熔點(diǎn)較低，可以測(cè)量熔點(diǎn)，也可以通過(guò)實(shí)驗(yàn)儀器測(cè)定其紅外（紫外）光譜（及核磁共振氫譜）等；（5）理論產(chǎn)量為0.21×176=36.96g，產(chǎn)率為33.0÷36.96=0.89

考點(diǎn)：考查實(shí)驗(yàn)化學(xué)中物質(zhì)制備原理產(chǎn)率等有關(guān)問(wèn)題。

 

練習(xí)冊(cè)系列答案
相關(guān)習(xí)題

科目：高中化學(xué) 來(lái)源：2013-2014學(xué)年河北省唐山市高三4月第二次模擬理綜化學(xué)試卷（解析版） 題型：選擇題

下列實(shí)驗(yàn)過(guò)程中曲線變化正確的是

A．①表示A. ①表示Na2CO3溶液中滴入稀鹽酸

B．②表示溴水中滴入Na2SO3溶液

C．③表示AgNO3溶液中滴入氨水

D．④表示一定條件下2SO2+O22SO3達(dá)平衡后，升高溫度

 

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源：2013-2014學(xué)年江蘇省高三百校聯(lián)合調(diào)研測(cè)試（一）化學(xué)試卷（解析版） 題型：選擇題

下列說(shuō)法不正確的是

A．在海輪外殼上鑲?cè)脘\塊，可減緩船體的腐蝕速率

B．加熱、蒸發(fā)MgCl2飽和溶液可得無(wú)水MgCl2晶體

C．工業(yè)上用石灰乳對(duì)煤燃燒后形成的煙氣進(jìn)行脫硫，最終能制得石膏

D．室溫下，c(NH4+)相等的(NH4)2SO4、NH4HCO3、NH4Cl溶液中：c(NH4)2SO4＜c(NH4Cl)＜c(NH4HCO3)

 

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源：2013-2014學(xué)年江蘇省高三年級(jí)模擬考試化學(xué)試卷（解析版） 題型：選擇題

下列根據(jù)實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象所得出的結(jié)論正確的是

選項(xiàng)

實(shí)驗(yàn)操作

實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象

結(jié)論

A

取等物質(zhì)的量的兩種金屬單質(zhì)X、Y，分別與足量的鹽酸反應(yīng)

X產(chǎn)生氫氣的體積比Y多

金屬性：X>Y

B

等體積pH＝3的HA和HB兩種酸分別與足量的鋅反應(yīng)，排水法收集氣體

HA放出的氫氣多且反應(yīng)速率快

HA酸性比HB強(qiáng)

C

在CuSO4溶液中加入KI溶液，再加入苯，振蕩

有白色沉淀生成，苯層呈紫色

白色沉淀可能為CuI

D

取久置的Na2O2粉末，向其中滴加過(guò)量的鹽酸

產(chǎn)生無(wú)色氣體

Na2O2沒(méi)有變質(zhì)

 

 

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源：2013-2014學(xué)年江蘇省高三年級(jí)模擬考試化學(xué)試卷（解析版） 題型：選擇題

空間實(shí)驗(yàn)室“天宮一號(hào)”的供電系統(tǒng)中有再生氫氧燃料電池（RFC），RFC是一種將水電解技術(shù)與氫氧燃料電池技術(shù)相結(jié)合的可充電電池。下圖為RFC工作原理示意圖，有關(guān)說(shuō)法正確的是

A．轉(zhuǎn)移0.1mol電子時(shí)，a電極產(chǎn)生標(biāo)準(zhǔn)狀況下O2 1.12L

B．b電極上發(fā)生的電極反應(yīng)是：2H2O+2e－＝H2↑+2OH－

C．c電極上進(jìn)行還原反應(yīng)，B電池中的H+可以通過(guò)隔膜進(jìn)入A池

D．d電極上發(fā)生的電極反應(yīng)是：O2+4H＋+4e－＝2H2O

 

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源：2013-2014學(xué)年江蘇省南京市、鹽城市高三第一次模擬考試化學(xué)試卷（解析版） 題型：填空題

化合物A(分子式為：C6H6O2)是一種有機(jī)化工原料，在空氣中易被氧化。由A 合成黃樟油（E）和香料F的合成路線如下(部分反應(yīng)條件已略去)：


（1）寫出E中含氧官能團(tuán)的名稱： 和 。

（2）寫出反應(yīng)C→D的反應(yīng)類型： 。

（3）寫出反應(yīng)A→B的化學(xué)方程式： 。

（4）某芳香化合物是D的同分異構(gòu)體，且分子中只有兩種不同化學(xué)環(huán)境的氫。寫出該芳香化合物的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式： (任寫一種)。

（5）根據(jù)已有知識(shí)并結(jié)合流程中相關(guān)信息，寫出以、為主要原料制備的合成路線流程圖(無(wú)機(jī)試劑任用)。合成路線流程圖示例如下：

CH3CH2Br CH2=CH2

 

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源：2013-2014學(xué)年江蘇省南京市、鹽城市高三第一次模擬考試化學(xué)試卷（解析版） 題型：選擇題

短周期主族元素X、Y、Z、W 的原子序數(shù)依次增大， X、Y、Z原子序數(shù)之和是W的2倍，X、Z在周期表中的相對(duì)位置如圖所示，X的最低負(fù)價(jià)絕對(duì)值與其原子最外層電子數(shù)相等。下列說(shuō)法正確的是

A．原子半徑: r(Y)> r (Z)> r (W)

B．Y、Z、W的簡(jiǎn)單離子的電子層結(jié)構(gòu)相同

C．XWm與YWn中化學(xué)鍵類型相同（m、n為正整數(shù)）

D．元素Z 的簡(jiǎn)單氣態(tài)氫化物的熱穩(wěn)定性比W 的強(qiáng)

 

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源：2013-2014學(xué)年廣東省韶關(guān)市高三4月高考二模理綜化學(xué)試卷（解析版） 題型：選擇題

已知可逆反應(yīng)CO(g)＋H2O(g)CO2(g)＋H2(g)ΔH＜0，反應(yīng)達(dá)到平衡狀態(tài)后，欲提高CO的轉(zhuǎn)化率，可以采取的措施為

A．增大壓強(qiáng) B．升高溫度 C．增大CO的濃度 D．分離出CO2

 

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源：2013-2014學(xué)年廣東省清遠(yuǎn)市高三4月模擬理綜化學(xué)試卷（解析版） 題型：填空題

“結(jié)晶玫瑰”具有強(qiáng)烈的玫瑰香氣，是一種很好的定香劑。其化學(xué)名稱為“乙酸三氯甲基苯甲酯”通常用三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐為原料制備：

已知：

三氯甲基苯基甲醇

式量：224.5。無(wú)色液體。不溶于水，溶于乙醇。

醋酸酐

無(wú)色液體。溶于水形成乙酸，溶于乙醇。

結(jié)晶玫瑰

式量：267.5。白色至微黃色晶體。熔點(diǎn)：88℃。不溶于水，溶于乙醇，70℃時(shí)在乙醇中溶解度為a g。

醋酸

無(wú)色的吸濕性液體，易溶于水、乙醇。

 

請(qǐng)根據(jù)以上信息，回答下列問(wèn)題：

（1）加料時(shí)，應(yīng)先加入三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐，然后慢慢加入濃硫酸并 。待混合均勻后，最適宜的加熱方式為 （填“水浴加熱”或“油浴加熱”）。

（2）粗產(chǎn)品的成分是結(jié)晶玫瑰與少量____________________的混合物，設(shè)計(jì)了如下方案進(jìn)行提純和檢驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明推測(cè)正確。請(qǐng)?jiān)诖痤}卡上完成表中內(nèi)容。

序號(hào)

實(shí)驗(yàn)方案

實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象

結(jié)論

①

將粗產(chǎn)品溶解在 中，按粗產(chǎn)品、溶劑的質(zhì)量比為1: 混合，用水浴加熱到70℃回流溶劑使粗產(chǎn)品充分溶解

得到無(wú)色溶液

 

②

將步驟1所得溶液___________

 

 

③

干燥步驟2所得白色晶體，

__________________

白色晶體是結(jié)晶玫瑰

（3）某同學(xué)欲在重結(jié)晶時(shí)獲得較大的晶體，查閱資料得到如下信息：

由信息可知，從高溫濃溶液中獲得較大晶體的操作為 。

（4）22.45g三氯甲基苯基甲醇與足量乙酸酐充分反應(yīng)得到結(jié)晶玫瑰22.74g，則產(chǎn)率是____。（保留兩位有效數(shù)字）

 

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