(2010?南京二模)目前市場(chǎng)上大量碳酸飲料、礦泉水、食用油等產(chǎn)品包裝瓶幾乎都是用PET(聚對(duì)苯二甲酸乙二醇脂,簡(jiǎn)稱聚酯)制作的.某科學(xué)小組利用費(fèi)聚酯飲料瓶制備對(duì)苯二甲酸.部分有機(jī)物的性質(zhì)如下:
名稱 性質(zhì)
乙二醇 無色粘稠吸濕液體,易燃,沸點(diǎn):196~198℃,與水混溶.
丙酮 無色易燃液體,沸點(diǎn):56.5℃,溶于水及大多數(shù)有機(jī)溶劑.
N,N二甲基甲酰胺(DMF) 易燃,低毒,沸點(diǎn):153℃,能與水和大多數(shù)有機(jī)溶劑混溶.
對(duì)苯二甲酸(TPA) 白色針狀結(jié)晶或粉末,可燃,熔點(diǎn):425℃(分解),約在300℃升華,不溶于水,微溶于熱乙醇,溶于堿溶液.電離常數(shù):Ka1=3.1×10-4,Ka2=1.5×10-5
實(shí)驗(yàn)過程如下,試回答下列問題:
(1)對(duì)苯二甲酸的制備
①在100mL四頸瓶上分別裝置冷凝管、攪拌器和溫度計(jì).然后依次加入5.00g廢飲料瓶碎片、0.05g氧化鋅、5g碳酸氫鈉和25mL乙二醇.緩慢攪拌,油浴加熱,將溫度升至180℃(不超過185℃),在此溫度下反應(yīng)15分鐘.反應(yīng)過程中的現(xiàn)象是
固體溶解,有氣泡生成
固體溶解,有氣泡生成

②冷卻至160℃左右停止攪拌,將攪拌回流裝置改成攪拌、減壓蒸餾裝置,減壓蒸餾.這一步是為了分離出
乙二醇
乙二醇

③向四頸瓶中加入50mL沸水,攪拌使四頸瓶中的殘留物溶解.抽濾除去少量不溶物.抽濾需要用到的主要儀器有
布氏漏斗,吸濾瓶
布氏漏斗,吸濾瓶

④將濾液轉(zhuǎn)移到400mL燒杯中,用25mL水蕩洗濾瓶并倒入燒杯中,再添加水使溶液總體積達(dá)200mL丙酮分2次洗滌,抽干,干燥.
(2)對(duì)苯二甲酸含量的測(cè)定
稱取0.2000g對(duì)苯二甲酸樣品于250mL燒杯中,加入30mL DMF,攪拌溶解,加入10mL蒸餾水,攪勻后加4滴酚酞指示劑,用0.1000mol?L-1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為22.60mL.
滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是
溶液呈微紅色半分鐘內(nèi)部褪色
溶液呈微紅色半分鐘內(nèi)部褪色
.所測(cè)樣品中對(duì)苯二甲酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為
93.79%
93.79%
分析:(1)①根據(jù)反應(yīng)方程式中生成物確定實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象;
②減壓蒸餾能分離出沸點(diǎn)較低的物質(zhì);
③抽濾需要用到的主要儀器有布氏漏斗和吸濾瓶;
(2)加4滴酚酞指示劑,用0.1000mol?L-1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,反應(yīng)終點(diǎn)是滴入最后一滴氫氧化鈉溶液變淺紅色說明反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn),依據(jù)酸堿反應(yīng)的定量關(guān)系計(jì)算得到;
解答:解:(1)①根據(jù)方程式知,飲料瓶碎片逐漸和碳酸氫鈉反應(yīng)生成二氧化碳,所以看到的現(xiàn)象是固體溶解,有氣泡產(chǎn)生,故答案為:固體溶解,有氣泡產(chǎn)生;
②乙二醇熔沸點(diǎn)較低,減壓蒸餾,有利于乙二醇分離,故答案為:乙二醇;
③抽濾需要用到的主要儀器有布氏漏斗和吸濾瓶,故答案為:布氏漏斗、吸濾瓶;
(2)加4滴酚酞指示劑,用0.1000mol?L-1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,反應(yīng)終點(diǎn)是滴入最后一滴氫氧化鈉溶液變淺紅色說明反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn);
取0.2000g對(duì)苯二甲酸樣品于250mL燒杯中,加入30mL DMF,攪拌溶解,加入10mL蒸餾水,攪勻后加4滴酚酞指示劑,用0.1000mol?L-1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為22.60mL.對(duì)苯二甲酸和氫氧化鈉物質(zhì)的量之比為1:2,對(duì)苯二甲酸物質(zhì)的量=
0.1000mol/L×0.02260L
2
=0.00113mol;
所測(cè)樣品中對(duì)苯二甲酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)=
0.00113mol×166g/mol
0.2000g
×100%=93.79%
故答案為:溶液呈微紅色半分鐘內(nèi)部褪色,93.79%
點(diǎn)評(píng):本題考查了物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)和步驟分析判斷滴定實(shí)驗(yàn)的終點(diǎn)判斷和計(jì)算應(yīng)用,題目難度中等.
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