Question

5．為了將混有K₂SO₄、MgSO₄的KCl固體提純，并制得純凈的KCl溶液，某學(xué)生設(shè)計如下實驗方案：

（1）加水溶解時玻璃棒的作用攪拌．
（2）操作①～③加入的試劑依次可以為KOH、BaCl₂、K₂CO₃．
（3）如何判斷SO${\;}_{4}^{2-}$已除盡？靜置，取少量上層澄清溶液，再加入少量Ba（NO₃）₂溶液，若不變渾濁，表明SO₄^2-已除盡．
（4）實驗過程中產(chǎn)生的多次沉淀不需要（填“需要”或“不需要”）多次過濾，其理由是生成的沉淀可一次性過濾，如果多次過濾會使過程復(fù)雜化．
（5）過濾得到的沉淀需要洗滌，如何判斷沉淀已經(jīng)洗滌干凈？取最后一次洗滌液少許于試管中，滴加AgNO₃溶液，若無沉淀產(chǎn)生，則已洗凈．

Answer 1

分析 將混有K₂SO₄、MgSO₄的KCl固體提純的流程為，先將固體配制成溶液，除去SO₄^2-、Mg²⁺離子的方法一般是使它們分別形成BaSO₄和Mg（OH）₂沉淀，所以需要加入稍過量的BaCl₂和KOH溶液，過量的Ba²⁺可用K₂CO₃溶液除去，因此實驗時必須先加入BaCl₂溶液，后加入K₂CO₃溶液，同時要注意不可加入Ba（NO₃）₂、Na₂CO₃和NaOH溶液進(jìn)行除雜，也不可用稀鹽酸調(diào)節(jié)溶液的pH，否則會引進(jìn)Na⁺和NO₃^-雜質(zhì)，以此解答該題．

解答 解：將混有K₂SO₄、MgSO₄的KCl固體提純的流程為，先將固體配制成溶液，除去SO₄^2-、Mg²⁺離子的方法一般是使它們分別形成BaSO₄和Mg（OH）₂沉淀，所以需要加入稍過量的BaCl₂和KOH溶液，過量的Ba²⁺可用K₂CO₃溶液除去，因此實驗時必須先加入BaCl₂溶液，后加入K₂CO₃溶液，同時要注意不可加入Ba（NO₃）₂、Na₂CO₃和NaOH溶液進(jìn)行除雜，也不可用稀鹽酸調(diào)節(jié)溶液的pH，否則會引進(jìn)Na⁺和NO₃^-雜質(zhì)，
（1）溶解時，可用玻璃棒攪拌，故答案為：攪拌；
（2）先加氫氧化鉀，除去鎂離子，再加氯化鋇，除去硫酸根，再加碳酸鉀，除去多余的鋇離子，最后加硝酸，除去多余的碳酸鉀和氫氧化鉀，所以試劑①為KOH，試劑③為K₂CO₃，
故答案為：KOH、BaCl₂、K₂CO₃；
（3）加入過量硝酸鋇溶液除去硫酸根離子，檢驗硫酸根離子已除盡，可靜止片刻在上層清液處，滴加一滴Ba（NO₃）₂溶液，不出現(xiàn)渾濁就說明硫酸根離子已經(jīng)除盡，
故答案為：靜置，取少量上層澄清溶液，再加入少量Ba（NO₃）₂溶液，若不變渾濁，表明SO₄^2-已除盡；
（4）為簡化實驗操作，可一次性過濾，如果多次過濾會使過程復(fù)雜化，則不需要多次過濾，
故答案為：不需要；生成的沉淀可一次性過濾，如果多次過濾會使過程復(fù)雜化；
（5）步驟2的最終的沉淀會附著氯化鉀等物質(zhì)，取最后的洗滌液，檢驗溶液是否含有氯離子，檢驗方法為：取最后一次洗滌液少許于試管中，滴加AgNO₃溶液，若無沉淀產(chǎn)生，則已洗凈，
故答案為：取最后一次洗滌液少許于試管中，滴加AgNO₃溶液，若無沉淀產(chǎn)生，則已洗凈．

點評 本題考查混合物的分離提純的綜合應(yīng)用，為高頻考點，側(cè)重于學(xué)生的分析能力、實驗?zāi)芰Φ目疾�，把握流程中的反�?yīng)、混合物分離方法選擇為解答的關(guān)鍵，側(cè)重分析與實驗?zāi)芰Φ目疾�，題目難度不大．