Question

【題目】硝基苯是一種重要的化工原料，其制備原理是：

在溫度稍高的情況下會(huì)生成副產(chǎn)物間二硝基苯：

請(qǐng)將下列制備硝基苯的實(shí)驗(yàn)內(nèi)容填寫完整：

（1）混酸的配制：取100 mL燒杯，用濃硫酸20 mL、濃硝酸18 mL配制混酸，其操作過程為__________________________________

（2）安裝反應(yīng)裝置：按圖所示安裝實(shí)驗(yàn)裝置，在這個(gè)實(shí)驗(yàn)中冷凝管的作用是 _

（3）反應(yīng)步驟：①把18 mL的苯加入到三頸瓶中，將混酸加入到分液漏斗中，逐滴滴加混酸，邊滴加邊攪拌，這樣做的目的是____________________________ _

②混酸滴加完畢后，在加熱攪拌的條件下反應(yīng)半小時(shí)。控制加熱溫度的方法是___ ____ 。

③分離和提純：除去產(chǎn)物中沒有反應(yīng)的酸，可在產(chǎn)物中加入堿溶液，然后用分液漏斗分液，______層物質(zhì)為粗產(chǎn)品。除去硝基苯中沒有反應(yīng)的苯和生成的副產(chǎn)物的簡(jiǎn)便方法是(填方法名稱)__________。

Answer 1

【答案】（1）在100 mL 的燒杯中先加入18 mL 濃硝酸，然后緩慢加入20 mL 濃硫酸，不斷攪拌，冷卻到50～60℃

（2）冷凝回流，防止苯和硝酸揮發(fā)(或者回答提高原料的利用率也可)

（3）①防止反應(yīng)進(jìn)行得過快，使溫度升高得過快，增加反應(yīng)的副產(chǎn)物②水浴加熱 ③下 蒸餾

【解析】

試題分析：（1）混酸的配制過程為在100 mL 的燒杯中先加入18 mL 濃硝酸，然后緩慢加入20 mL 濃硫酸，不斷攪拌，冷卻到50～60℃；

（2）制備硝基苯的反應(yīng)為放熱反應(yīng)，硝酸、苯都易揮發(fā)，所以為了提高反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率，對(duì)反應(yīng)物要冷凝回流，所以冷凝管的作用是冷凝回流，防止苯和硝酸揮發(fā)；

（3）①制備硝基苯的反應(yīng)為放熱反應(yīng)，反應(yīng)溫度升高快，會(huì)發(fā)生副反應(yīng)生成副產(chǎn)物間二硝基苯，所以逐滴滴加混酸，邊滴加邊攪拌的目的是防止反應(yīng)進(jìn)行得過快，使溫度升高得過快，增加反應(yīng)的副產(chǎn)物；

②反應(yīng)要控制在50～60℃，可以用水浴加熱；

③硝基苯的密度大于水，所以粗產(chǎn)品在下層；苯和硝基苯及間二硝基苯互溶但它們的沸點(diǎn)不同，所以除去硝基苯中沒有反應(yīng)的苯和生成的副產(chǎn)物的方法是蒸餾。