Question

[實驗化學(xué)]

對硝基苯甲酸在醫(yī)藥、感光材料等工業(yè)中應(yīng)用廣泛。以對硝基甲苯等為原料制取對硝基苯甲酸(黃色結(jié)晶，熔點242 ℃，沸點約359 ℃，微溶于水，能升華。)的反應(yīng)原理為：

＋Na2Cr2O7＋4H2SO4―→＋Na2SO4＋Cr2(SO4)3＋5H2O

某小組以對硝基甲苯等物質(zhì)為原料制取對硝基苯甲酸的實驗裝置如下圖所示(加熱和儀器固定裝置均已略去)，實驗步驟如下：

步驟1：向250 mL三頸燒瓶中依次加入適量的對硝基甲苯、重鉻酸鈉粉末、水，并充分混合。在攪拌下，用滴液漏斗滴入適量濃硫酸后，加熱0．5 h至反應(yīng)液呈黑色。

步驟2：待反應(yīng)混合物冷卻后，和適量冰水充分混合，抽濾并用50 mL水分兩次洗滌。將洗滌后的固體放入盛有適量5%硫酸溶液中，水浴加熱10 min，冷卻后抽濾。

步驟3：將抽濾后的固體溶于適量5%NaOH溶液中，50 ℃溫?zé)岷蟪闉V，在濾液中加入少量活性炭，煮沸后趁熱抽濾。將得到的濾液慢慢加入到盛有適量15%硫酸溶液的燒杯中，析出黃色沉淀，抽濾，冷水洗滌，干燥得粗產(chǎn)品�！�

（1） 在步驟1中“攪拌”是用電動攪拌器完成的，這樣操作的好處有________、________。

（2） 在三頸燒瓶中，隨著濃硫酸的加入，反應(yīng)溫度迅速上升，為使反應(yīng)溫度不致過高，必要時可采取的措施是________。

（3） 在步驟2中，抽濾所得固體的主要成分是________。抽濾裝置所包含的儀器除減壓系統(tǒng)外，還有________、________(填儀器名稱)。

（4） 步驟3用NaOH溶液進(jìn)行處理的作用主要是____。

用NaOH溶液處理后，需50 ℃溫?zé)岷蟪闉V的原因是____。

（5） 制得的粗產(chǎn)品需要進(jìn)一步精制(純化)，根據(jù)對硝基苯甲酸的有關(guān)性質(zhì)可知，對其進(jìn)行精制(純化)可以用乙醇溶液完成，也可以采用________法完成。

 

Answer 1

（1） 使反應(yīng)物迅速混合均勻；可以避免反應(yīng)物局部過熱、過濃而導(dǎo)致副反應(yīng)發(fā)生；能夠縮短反應(yīng)時間和提高產(chǎn)率(任答兩點。其他合理答案均可)(2分)

（2） 用冰水冷卻(其他合理答案均可)(1分)

（3） 對硝基苯甲酸(1分)　吸濾瓶(1分)　布氏漏斗(1分)

（4） (進(jìn)一步)除去雜質(zhì)鉻鹽[生成Cr(OH)3沉淀](其他合理答案均可)(2分)

若溫度過低，對硝基苯甲酸鈉會析出而被濾出(2分)

（5） 升華(其他合理答案均可)(2分)

【解析】

試題分析：（1）攪拌可以使反應(yīng)物迅速混合均勻；可以避免反應(yīng)物局部過熱、過濃而導(dǎo)致副反應(yīng)發(fā)生；能夠縮短反應(yīng)時間和提高產(chǎn)率；（2）使反應(yīng)體系的溫度下降可以采用冰水冷卻的方式；（3）反應(yīng)步驟中步驟1是反應(yīng)產(chǎn)生對硝基苯甲酸鈉，步驟2分離出鈉鹽用硫酸酸化為對硝基苯甲酸；步驟3是除去鉻鹽雜質(zhì)；（4）該步是除去鉻元素形成的氫氧化鉻，溫度低對硝基苯甲酸鈉會析出而被濾出造成產(chǎn)品損失；（5）對硝基苯甲酸能升華，可以采用升華法除雜。

考點：考查實驗化學(xué)有關(guān)問題。