Question

苯甲酸廣泛應(yīng)用于制藥和化工行業(yè)，某同學(xué)嘗試用甲苯的氧化反應(yīng)制備苯甲酸，反應(yīng)原理：

            CH₃ + 2KMnO₄  ^Δ            COOK + KOH + 2MnO₂  + H₂O

            COOK + HCl              COOH + KCl

操作Ⅱ

①無水Na2SO4干燥 ②過濾

實驗方法：一定量的甲苯和KMnO₄溶液在100℃反應(yīng)一段時間后停止反應(yīng)，按如下流程分離出苯甲酸和回收未反應(yīng)的甲苯。

過濾

無色液體A

有機(jī)相

濾液

反應(yīng)混合物

操作Ⅰ

                                

					白色固體B

①蒸發(fā)濃縮 ②冷卻，過濾

濃鹽酸酸化

 

已知：苯甲酸分子量122，熔點122.4℃，在25℃和95℃時溶解度分別為0.3 g和6.9 g；純凈固體有機(jī)物都有固定熔點。

（1）操作Ⅰ為             ，操作Ⅱ為                。

（2）無色液體A是            ，定性檢驗A的試劑是               ，現(xiàn)象是                

                                                                           。

（3）測定白色固體B的熔點，發(fā)現(xiàn)其在115℃開始熔化，達(dá)到130℃時仍有少量不熔，該同學(xué)推測白色固體B是苯甲酸與KCl的混合物，設(shè)計了如下方案進(jìn)行提純和檢驗，實驗結(jié)果表明推測正確。請在答題卡上完成表中內(nèi)容。

序號	實驗方案	實驗現(xiàn)象	結(jié)論
①	將白色固體B加入水中，加熱溶解，	得到白色晶體和無色溶液
②	取少量濾液于試管中，	生成白色沉淀	濾液含Cl—
③	干燥白色晶體，		白色晶體是苯甲酸

（4）純度測定：稱取1.220g產(chǎn)品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物質(zhì)的量為2.40×10^—3mol，產(chǎn)品中苯甲酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計算表達(dá)式為                            ，計算結(jié)果為                   （保留二位有效數(shù)字）。

Answer 1

  （1）分液，蒸餾

（2）甲苯，酸性KMnO₄溶液，紫色溶液褪色。

（3）

序號	實驗方案	實驗現(xiàn)象	結(jié)論
①	將白色固體B加入水中，加熱，溶解，   冷卻、過濾	得到白色晶體和無色溶液
②	取少量濾液于試管中，滴入適量的硝酸酸化的AgNO3溶液	生成白色沉淀	濾液含有Cl-
③	干燥白色晶體，  加熱使其融化，測其熔點；	熔點為122.4℃	白色晶體是苯甲酸

（4） [(2.40×10^-3×122×4)/1.22]×100%；  96%