Question

實驗室常用苯甲醛在濃氫氧化鈉溶液中制備苯甲醇和苯甲酸，反應(yīng)式如下：

已知：
①苯甲酸在水中的溶解度為：0.18g（4℃）、0.34g（25℃）、0.95g（60℃）、6.8g（95℃）
②乙醚沸點34.6℃，相對密度0.7138，易燃燒，當(dāng)空氣中含量為1.83～48.0%時易發(fā)生爆炸．

實驗步驟如下：
①向圖1所示裝置中加入8g氫氧化鈉和30mL水，攪拌溶解．稍冷，加入10mL新蒸過的苯甲醛．開啟攪拌器，調(diào)整轉(zhuǎn)速，使攪拌平穩(wěn)進(jìn)行．加熱回流約40min．
②停止加熱，從球形冷凝管上口緩緩加入冷水20mL，搖動均勻，冷卻至室溫．反應(yīng)物冷卻至室溫后，倒入分液漏斗，用乙醚萃取三次，每次10mL．水層保留待用．合并三次萃取液，依次用5mL飽和亞硫酸氫鈉溶液洗滌，10mL 10%碳酸鈉溶液洗滌，10mL水洗滌．
③分出醚層，倒入干燥的錐形瓶，加無水硫酸鎂，注意錐形瓶上要加塞．將錐形瓶中溶液轉(zhuǎn)入圖2所示蒸餾裝置，緩緩加熱蒸餾除去乙醚．當(dāng)溫度升到140℃時改用空氣冷凝管，收集198℃～204℃的餾分得產(chǎn)品A．將萃取后的水溶液慢慢地加入到盛有30mL濃鹽酸和30mL水的混合物中，同時用玻璃棒攪拌，析出白色固體．冷卻，過濾，得到粗產(chǎn)品，然后提純得產(chǎn)品B．
根據(jù)以上步驟回答下列問題：
（1）步驟①中所加的苯甲醛為什么要是新蒸過的？

保存時間較長的苯甲醛已部分氧化成苯甲酸會使苯甲醇的產(chǎn)量相對減少

．
（2）步驟②萃取時用到的玻璃儀器有燒杯、

分液漏斗

，飽和亞硫酸氫鈉溶液洗滌是為了除去未反應(yīng)完的苯甲醛，而碳酸鈉溶液洗滌是為了除去

醚層中極少量的苯甲酸

．
（3）步驟③中無水硫酸鎂的作用是

干燥劑

，將錐形瓶中溶液轉(zhuǎn)入圖2所示蒸餾裝置時涉及的實驗操作為

過濾

．
（4）產(chǎn)品A為

苯甲醇

，蒸餾除去乙醚的過程中采用的加熱方式為

水浴加熱

．提純產(chǎn)品B所用到的實驗操作為

重結(jié)晶

．

Answer 1

分析：（1）苯甲醛易被氧化；
（2）萃取需要的儀器是分液漏斗，碳酸鈉溶液呈堿性，能和酸反應(yīng)；
（3）無水硫酸鎂是干燥劑，將錐形瓶中溶液轉(zhuǎn)入圖2所示蒸餾裝置時涉及的實驗操作為過濾；
（4）203℃～205℃的餾分，依據(jù)沸點判斷餾出成分為苯甲醇，乙醚沸點34.6℃，蒸餾除乙醚的過程中采用的加熱方式應(yīng)用水浴加熱，依據(jù)步驟操作可知B是利用重結(jié)晶方法得到晶體．

解答：解：（1）苯甲醛不穩(wěn)定易被氧化生成苯甲酸，從而會使苯甲醇的產(chǎn)量減少，所以為防止苯甲醇的產(chǎn)量減少，所以所加的苯甲醛是新蒸過的，
故答案為：保存時間較長的苯甲醛已部分氧化成苯甲酸會使苯甲醇的產(chǎn)量相對減少；
（2）用于萃取的儀器是分液漏斗，碳酸鈉溶液呈堿性，能和酸反應(yīng)生成二氧化碳，所以加入碳酸鈉的目的是除去醚層中極少量的苯甲酸，
故答案為：分液漏斗；醚層中極少量的苯甲酸；
（3）加無水硫酸鎂的作用是吸收水蒸氣，起到干燥的作用，將錐形瓶中溶液轉(zhuǎn)入圖2所示蒸餾裝置時涉及的實驗操作為過濾，
故答案為：干燥劑；過濾；
（4）203℃～205℃的餾分，依據(jù)沸點判斷餾出成分為苯甲醇；乙醚沸點34.6℃，蒸餾除乙醚的過程中采用的加熱方式應(yīng)用水浴加熱，易于控制溫度，實驗步驟②中保留待用水層慢慢地加入到盛有30mL濃鹽酸和30mL水的混合物中，同時用玻璃棒攪拌，析出白色固體，冷卻，抽濾，得到粗產(chǎn)品，然后提純得產(chǎn)品B，需要幾次溶解后再結(jié)晶的操作，進(jìn)行析出提純，操作方法為：重結(jié)晶，
故答案為：苯甲醇；水浴加熱；重結(jié)晶．

點評：本題考查了有機(jī)實驗分離提純的步驟分析判斷、物質(zhì)制備的條件應(yīng)用，題干條件的分析判斷和信息應(yīng)用是解題關(guān)鍵，題目難度中等．