Question

7．某興趣小組同學在實驗室用加熱1-丁醇、濃H₂SO₄和溴化鈉混合物的方法來制備1-溴丁烷，并檢驗反應的部分副產(chǎn)物，設計了如圖所示裝置，其中夾持儀器、加熱儀器及冷卻水管沒有畫出．

請根據(jù)實驗步驟，回答下列問題：
（1）關閉a和b、接通豎直冷凝管的冷凝水，給A加熱30分鐘，制備1-溴丁烷．
豎直冷凝管接通冷凝水，進水口是Ⅱ（填“I”或“Ⅱ”）；豎直冷凝管的主要作用是冷凝回流．
（2）理論上，上述反應的副產(chǎn)物可能有：丁醚（CH₃CH₂CH₂CH₂-O-CH₂CH₂CH₂CH₃）、1-丁烯、溴化氫、硫酸氫鈉、水等．熄滅酒精燈，在豎直冷凝管上方塞上塞子并打開a，利用余熱繼續(xù)反應直至冷卻，通過B、C裝置檢驗部分副產(chǎn)物，已知B、C裝置中為常見物質(zhì)的水溶液．
B裝置檢驗的物質(zhì)是溴化氫，寫出C裝置中主要的化學方程式：CH₃CH₂CH=CH₂+Br₂→BrCH₂CHBrCH₂CH₃．
（3）為了進一步分離提純1-溴丁烷，該興趣小組同學查得相關有機物的數(shù)據(jù)如表所示：

物質(zhì)	熔點/℃	沸點/℃
1-丁醇	-89.5	117.3
1-溴丁烷	-112.4	101.6
丁醚	-95.3	142.4
1-丁烯	-185.3	-6.5

請你補充下列實驗步驟，直到分離出1-溴丁烷．
①待燒瓶冷卻后，拔去豎直的冷凝管；
②插上帶橡皮塞的溫度計；
③關閉a，打開b；
④接通冷凝管的冷凝水，使冷水從d處流入；
⑤迅速升高溫度至101.6℃，收集所得餾分．
（4）若實驗中所取1-丁醇、NaBr分別為7.4g、13.0g，蒸出的粗產(chǎn)物經(jīng)洗滌、干燥后再次蒸餾得到9.6g1-溴丁烷，則1-溴丁烷的產(chǎn)率是0.70．（答案用小數(shù)表示，保留2位小數(shù)）

Answer 1

分析 （1）采取逆流原理通入冷凝水，以保證水充滿冷凝管，起到充分冷凝的作用；有機物易揮發(fā)，冷凝管起冷凝回流作用；
（2）由（3）中物質(zhì)沸點可知，反應生成的1-丁烯、溴化氫及水蒸氣會進入B、C中，裝置B、C可以檢驗1-丁烯、溴化氫的存在，先用石蕊試液或硝酸銀溶液檢驗HBr的存在，再選擇試劑溴水或高錳酸鉀溶液檢驗1-丁烯；
（3）利用蒸餾法分離出1-溴丁烷，具體操作為：待燒瓶冷卻后，拔去豎直的冷凝管，插上帶橡皮塞的溫度計，關閉活塞a，打開活塞b，接通冷凝管的冷凝水，使冷水從d處流入，迅速升高溫度至101.6℃，收集所得餾分；
（4）進行過量計算，根據(jù)不足量物質(zhì)計算1-溴丁烷的理論產(chǎn)量，其產(chǎn)率=（實際產(chǎn)量÷理論產(chǎn)量）×100%．

解答 解：（1）采取逆流原理通入冷凝水，以保證水充滿冷凝管，起到充分冷凝的作用，即豎直冷凝管冷凝水流從下口Ⅱ進，從上口Ⅰ流出；
有機物易揮發(fā)，冷凝管起冷凝回流作用，充分利用原料，
故答案為：Ⅱ；冷凝回流；
（2）由（3）中物質(zhì)沸點可知，反應生成的1-丁烯、溴化氫及水蒸氣會進入B、C中，裝置B、C可以檢驗1-丁烯、溴化氫的存在，先用石蕊試液或硝酸銀溶液檢驗HBr的存在，再選擇試劑溴水或高錳酸鉀溶液檢驗1-丁烯，與溴水反應方程式為：CH₃CH₂CH=CH₂+Br₂→BrCH₂CHBrCH₂CH₃，
故答案為：溴化氫；CH₃CH₂CH=CH₂+Br₂→BrCH₂CHBrCH₂CH₃；
（3）利用蒸餾法分離出1-溴丁烷，具體操作為：待燒瓶冷卻后，拔去豎直的冷凝管，插上帶橡皮塞的溫度計，關閉活塞a，打開活塞b，接通冷凝管的冷凝水，使冷水從a處流入，迅速升高溫度至101.6℃，收集所得餾分，
故答案為：③a，b；④d處； ⑤101.6℃；
（4）7.4g 1-丁醇完全反應需要NaBr的質(zhì)量為$\frac{7.4g}{74g/mol}$×103g/mol=10.3g＜13g，故丁醇不足，則理論上得到1-溴丁烷質(zhì)量為$\frac{7.4g}{74g/mol}$×137g/mol=13.7g，實際得到9.6g 1-溴丁烷，故其產(chǎn)率=（9.6g÷13.7）=0.70，
故答案為：0.70．

點評 本題有機物的實驗制備方案、物質(zhì)的檢驗、混合物分離提純、產(chǎn)率計算等，明確原理是解題關鍵，題目難度中等．