Question

溴苯是一種化工原料，實(shí)驗(yàn)室合成溴體的裝置示意圖及有關(guān)數(shù)據(jù)如下：

                    苯                  溴                  溴苯

密度/g•cm^﹣3         0.88                3.10                1.50

沸點(diǎn)/℃             80                  59                  156

水中溶解度          微溶                微溶                微溶

按下列合成步驟回答問(wèn)題：

（1）在a中加入15mL無(wú)水苯和少量鐵屑．在b中小心加入4.0mL液態(tài)溴．向a中滴入幾滴溴，有白色煙霧產(chǎn)生，是因?yàn)樯�成�?u>   氣體．繼續(xù)滴加至液溴滴完．裝置d的作用是   ；

（2）液溴滴完后，經(jīng)過(guò)下列步驟分離提純：

①向a中加入10mL水，然后過(guò)濾除去未反應(yīng)的鐵屑；

②濾液依次用10mL水、8mL 10%的NaOH溶液、10mL水洗滌．NaOH溶液洗滌的作用是   ；

③向分出的粗溴苯中加入少量的無(wú)水氯化鈣，靜置、過(guò)濾．加入氯化鈣的目的是   ；

（3）經(jīng)以上分離操作后，粗溴苯中還含有的主要雜質(zhì)為苯，要進(jìn)一步提純，下列操作中必須的是   ；（填入正確選項(xiàng)前的字母）

A．重結(jié)晶            B．過(guò)濾            C．蒸餾            D．萃取

（4）在該實(shí)驗(yàn)中，a的容積最適合的是   ．（填入正確選項(xiàng)前的字母）

A.25mL            B.50mL            C.250mL            D.500mL．

Answer 1

考點(diǎn)：  苯的性質(zhì)．

專題：  壓軸題；有機(jī)物的化學(xué)性質(zhì)及推斷．

分析：  （1）苯與液溴反應(yīng)生成HBr，HBr與水蒸氣結(jié)合呈白霧；

液溴都易揮發(fā)，而苯的鹵代反應(yīng)是放熱的，尾氣中有HBr及揮發(fā)出的Br₂，用氫氧化鈉溶液吸收，防止污染大氣；

（2溴苯中含有溴，加NaOH溶液，把未反應(yīng)的Br₂變成NaBr和NaBrO洗到水中，然后加干燥劑，據(jù)此解答；

（3）由分離操作可知，分離出的粗溴苯中含有未反應(yīng)的苯，分離互溶的液體，根據(jù)沸點(diǎn)不同，利用蒸餾的方法進(jìn)行分離；

（4）根據(jù)制取溴苯所加的液體的體積進(jìn)行解答，溶液的體積一般不超2/3，不少于1/3．

解答：  解：（1）苯與液溴反應(yīng)生成HBr，HBr與水蒸氣結(jié)合呈白霧；

液溴都易揮發(fā)，而苯的鹵代反應(yīng)是放熱的，尾氣中有HBr及揮發(fā)出的Br₂，用氫氧化鈉溶液吸收，防止污染大氣，

故答案為：HBr；吸收HBr和Br₂；

（2）溴苯提純的方法是：先水洗，把可溶物溶解在水中，然后過(guò)濾除去未反應(yīng)的鐵屑，再加NaOH溶液，把未反應(yīng)的Br₂變成NaBr和NaBrO洗到水中．然后加干燥劑，無(wú)水氯化鈣能干燥溴苯，

故答案為：除去HBr和未反應(yīng)的Br₂；干燥；

（3）反應(yīng)后得到的溴苯中溶有少量未反應(yīng)的苯．利用沸點(diǎn)不同，苯的沸點(diǎn)小，被蒸餾出，溴苯留在母液中，所以采取蒸餾的方法分離溴苯與苯，故答案為：苯；C；

（4）操作過(guò)程中，在a中加入15mL無(wú)水苯，向a中加入10mL水，在b中小心加入4.0mL液態(tài)溴，所以a的容積最適合的是50mL，故答案為：B．

點(diǎn)評(píng)：  本題主要考查了溴苯的制取實(shí)驗(yàn)、物質(zhì)的分離提純等，清楚制備的原理是解答的關(guān)鍵，題目難度中等．