19．阿司匹林（乙酰水楊酸，）是世界上應(yīng)用最廣泛的解熱、鎮(zhèn)痛和抗炎藥．乙酰水楊酸受熱易分解，分解溫度為128℃～135℃．某學(xué)習(xí)小組在實(shí)驗(yàn)室以水楊酸（鄰羥基苯甲酸）與醋酸酐[（CH3CO）2O]為主要原料合成阿司匹林，反應(yīng)原理如下：

制備基本操作流程如下：
醋酸酐+水楊酸$\stackrel{濃硫酸}{→}$$\stackrel{搖勻}{→}$$\stackrel{85-90℃℃加熱}{→}$$\stackrel{冷卻}{→}$$→_{洗滌}^{減壓過濾}$粗產(chǎn)品
主要試劑和產(chǎn)品的物理常數(shù)如下表所示：
名稱相對(duì)分子質(zhì)量熔點(diǎn)或沸點(diǎn)（℃）水
水楊酸138158（熔點(diǎn)）微溶
醋酸酐102139.4（沸點(diǎn)）易水解
乙酰水楊酸180135（熔點(diǎn)）微溶
請(qǐng)根據(jù)以上信息回答下列問題：
（1）制備阿司匹林時(shí)，要使用干燥的儀器的原因是乙酸酐與水反應(yīng)．
（2）合成阿司匹林時(shí)，最合適的加熱方法是水浴加熱．
（3）提純粗產(chǎn)品流程如下，加熱回流裝置如圖：
粗產(chǎn)品$→_{沸石}^{乙酸乙酯}$$→_{回流}^{加熱}$$\stackrel{趁熱過濾}{→}$$→_{減壓過濾}^{冷卻}$$→_{干燥}^{洗滌}$乙酰水楊酸

①使用溫度計(jì)的目的是控制加熱的溫度，防止乙酰水楊酸受熱易分解．
②冷凝水的流進(jìn)方向是a（填“a”或“b”）；
③趁熱過濾的原因是防止乙酰水楊酸結(jié)晶析出．
④下列說法正確的是abc（填選項(xiàng)字母）．
a．此種提純方法中乙酸乙酯的作用是做溶劑
b．此種提純粗產(chǎn)品的方法叫重結(jié)晶
c．根據(jù)以上提純過程可以得出阿司匹林在乙酸乙酯中的溶解度低溫時(shí)小
d．可以用紫色石蕊溶液判斷產(chǎn)品中是否含有未反應(yīng)完的水楊酸
（4）在實(shí)驗(yàn)中原料用量：2.0g水楊酸、5.0mL醋酸酐（ρ=1.08g/cm3），最終稱得產(chǎn)品質(zhì)量為2.2g，則所得乙酰水楊酸的產(chǎn)率為84.3%（用百分?jǐn)?shù)表示，小數(shù)點(diǎn)后一位）．

分析 （1）由于乙酸酐與水反應(yīng)發(fā)生水解反應(yīng)，制備中儀器應(yīng)干燥；
（2）控制溫度在85℃～90℃，溫度低于100℃，應(yīng)采取水浴加熱；
（3）①乙酰水楊酸受熱易分解，分解溫度為128℃～135℃；
②采取逆流原理通入冷凝水，充滿冷凝管，充分冷凝回流；
③防止乙酰水楊酸結(jié)晶析出；
④利用水楊酸、乙酰水楊酸在乙酸乙酯中溶解度不同就行分離提純，水楊酸與乙酰水楊酸均含有羧基，且在水中微弱，不能用紫色石蕊溶液判斷產(chǎn)品中是否含有未反應(yīng)完的水楊酸；
（4）計(jì)算水楊酸、乙酸酐的物質(zhì)的量，進(jìn)行過量判斷，根據(jù)不足量的物質(zhì)計(jì)算理論產(chǎn)量，進(jìn)而計(jì)算產(chǎn)率．

解答 解：（1）乙酸酐容易發(fā)生水解生成乙酸，故儀器應(yīng)干燥，防止乙酸酐水解，
故答案為：乙酸酐與水反應(yīng)；
（2）控制溫度在85℃～90℃，溫度低于100℃，應(yīng)采取水浴加熱，便于控制溫度，防止乙酰水楊酸受熱易分解，
故答案為：水浴加熱；
（3）①乙酰水楊酸受熱易分解，分解溫度為128℃～135℃，使用溫度計(jì)的目的是控制加熱的溫度，防止乙酰水楊酸受熱易分解，
故答案為：乙酰水楊酸受熱易分解；
②采取逆流原理通入冷凝水，充滿冷凝管，充分冷凝回流，冷凝水從a口進(jìn)，從b口出，
故答案為：a；
③趁熱過濾，防止乙酰水楊酸結(jié)晶析出，減少損失，
故答案為：防止乙酰水楊酸結(jié)晶析出；
④乙酸乙酯起溶劑作用，趁熱過濾除去水楊酸，再冷卻結(jié)晶析出乙酰水楊酸，說明低溫時(shí)乙酰水楊酸在乙酸乙酯中的溶解度較小，利用水楊酸、乙酰水楊酸在乙酸乙酯中溶解度不同就行分離提純，這種分離提純方法為重結(jié)晶，由于水楊酸與乙酰水楊酸均含有羧基，且在水中微弱，不能用紫色石蕊溶液判斷產(chǎn)品中是否含有未反應(yīng)完的水楊酸，
故選：abc；
（4）水楊酸的相對(duì)分子質(zhì)量為138，n（水楊酸）=2.0 g÷138g/mol=0.0145mol，n（乙酸酐）=（5.0 mL×1.08 g/cm3）÷102g/mol=0.0529mol，由于乙酸酐的物質(zhì)的量大于水楊酸，所以得到的乙酰水楊酸應(yīng)該按照水楊酸來計(jì)算，故理論上得到乙酰水楊酸的質(zhì)量為0.0145mol×180g/mol=2.61g，所以乙酰水楊酸的產(chǎn)率為（2.2g÷2.61g）×100%=84.3%，
故答案為：84.3%．

點(diǎn)評(píng) 本題考查有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)，注意對(duì)題目信息的應(yīng)用，（3）中注意根據(jù)流程理解分離提純方法，較好的考查學(xué)生分析解決問題的能力，題目難度中等．

練習(xí)冊(cè)系列答案
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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：選擇題

20．膜技術(shù)原理在化工生產(chǎn)中有著廣泛的應(yīng)用．有人設(shè)想利用電化學(xué)原理制備少量硫酸和綠色硝化劑N2O5，裝置圖如下．下列說法不正確的是（　　）
A．X是原電池，能夠生產(chǎn)硫酸．Y是電解池，能夠生產(chǎn)N2O5
B．c電極的電極反應(yīng)方程式為：N2O4+2HNO3-2e-=2N2O5+2H+
C．當(dāng)電路中通過2mol e-，X、Y中各有1molH+從左邊遷移到右邊
D．為保證X中硫酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不變，則加入的n（so2）：n（H2O）=1：7.4

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：選擇題

1．下列說法不正確的是（　�。�
A．碳原子間都以單鏈相連的鏈烴是烷烴
B．所有糖類物質(zhì)都有甜味
C．油與脂肪都屬于甘油酯
D．葡萄糖與果糖互為同分異構(gòu)體

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：解答題

7．“碘鐘”實(shí)驗(yàn)中，3I-+S2O${\;}_{8}^{2-}$═I${\;}_{3}^{-}$+2SO${\;}_{4}^{2-}$的反應(yīng)速率可以用I${\;}_{3}^{-}$與加入的淀粉溶液顯藍(lán)色的時(shí)間t來度量，t越小，反應(yīng)速率越大．某探究性學(xué)習(xí)小組在20℃進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，得到的數(shù)據(jù)如下表：
實(shí)驗(yàn)編號(hào)①②③④⑤
c（I-）/mol/L0.0400.0800.0800.1600.120
c（S2O${\;}_{8}^{2-}$）/mol/L0.0400.0400.0800.0200.040
t/s88.044.022.044.0t1
回答下列問題：
（1）該實(shí)驗(yàn)的目的是：研究反應(yīng)物I-與S2O82-的濃度對(duì)反應(yīng)速率的影響．
（2）根據(jù)①、②、⑤三個(gè)實(shí)驗(yàn)的數(shù)據(jù)，推測(cè)顯色時(shí)間t1=29.3s．
（3）溫度對(duì)該反應(yīng)的反應(yīng)速率的影響符合一般規(guī)律，若在40℃下進(jìn)行編號(hào)③對(duì)應(yīng)濃度的實(shí)驗(yàn)，顯色時(shí)間t2的范圍為A（填字母）．
A．＜22.0s       B．22.0～44.0s        C．＞44.0s    D．?dāng)?shù)據(jù)不足，無法判斷
（4）通過分析比較上表數(shù)據(jù)，得到的結(jié)論反應(yīng)速率與反應(yīng)物起始濃度乘積成正比（或顯色時(shí)間與反應(yīng)物起始濃度乘積成反比．

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：解答題

14．金屬鈦（Ti）性能優(yōu)越，被稱為“親生物金屬”．工業(yè)上以鈦鐵礦（主要成分FeTiO3，含F(xiàn)eO、Al2O3、SiO2等雜質(zhì)）為主要原料冶煉金屬鈦，其生產(chǎn)的工藝流程圖如圖：

已知：①2H2SO4（濃）+FeTiO3=TiOSO4+FeSO4+2H2O
②TiO2+易水解，只能存在于強(qiáng)酸性溶液中．
（1）步驟I中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式：Al2O3+2OH-=2AlO2-+H2O，SiO2+2OH-=SiO32-+H2O．
（2）25℃時(shí)，難溶電解質(zhì)形成沉淀與pH關(guān)系如表
pHFe（OH）3Fe（OH）2Mg（OH）2Ti（OH）2
開始沉淀1.14.571
完全沉淀2.86.49.22.7
TiO（OH）2溶度積Ksp=1×10-29
a．步驟II加入鐵屑原因是將Fe3+轉(zhuǎn)化為Fe2+，防止Fe3+與TiO2+同時(shí)生成沉淀．
b．向溶液II中加入Na2CO3粉末的作用是調(diào)節(jié)PH，生成TiO（OH）2溶液．溶液Ⅱ中大量含有的陽離子有TiO2+、Fe2+、H+．
（3）TiCl4→Ti反應(yīng)后得到Mg、MgCl2、Ti的混合物，可采用真空蒸餾的方法分離得到Ti．
①寫出由TiO2制取TiCl4的化學(xué)方程式TiO2+2Cl2+2C$\frac{\underline{\;高溫\;}}{\;}$TiCl4+2CO．
②依據(jù)如表信息，需加熱的溫度略高于1412℃即可．
TiCl4MgMgCl2Ti
熔點(diǎn)/℃-25.0648.87141667
沸點(diǎn)/℃136.4109014123287
（4）為了測(cè)定綠礬（FeSO4•7H2O）的含量，稱取2.850g綠礬樣品配置成250mL溶液，取25.00mL用0.01mol/L酸性KMnO4溶液進(jìn)行滴定（5Fe2++MnO4-+8H+=5Fe3++Mn2++4H2O）．消耗KMnO4溶液的體積為20mL計(jì)算上述樣品中FeSO4•7H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為97.5%．

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：解答題

4．錳鋅鐵氧體是應(yīng)用廣泛的高性能磁性材料．現(xiàn)以a kg廢舊堿性鋅錳電池為原料（含錳元素的物質(zhì)：MnO2占b%，MnOOH占c%）制備錳鋅鐵氧體，主要流程如圖：

（1）酸浸廢電池時(shí)，被溶解生成Zn2+的物質(zhì)有Zn、Zn（OH）2，SO2的作用是D（填字母編號(hào)）．
A．漂白劑         B．沉淀劑          C．氧化劑         D．還原劑
（2）除汞是以氮?dú)鉃檩d體吹入濾液帶出汞蒸汽，經(jīng)KMnO4溶液吸收而實(shí)現(xiàn)的．如圖是KMnO4溶液處于不同pH時(shí)對(duì)應(yīng)的單位時(shí)間Hg去除率變化圖，圖中物質(zhì)為Hg與MnO${\;}_{4}^{-}$在該pH范圍反應(yīng)的主要產(chǎn)物．

①pH＜6時(shí)反應(yīng)的離子方程式為5Hg+2MnO4-+16H+=5Hg2++2Mn2++8H2O．
②汞的去除速率隨pH變化的規(guī)律是隨pH增大，汞的去除速率先減小后增大．
（3）鋅錳干電池中MnO2可以用碳酸錳在空氣中煅燒制得．
已知25℃，101 kPa時(shí)：2MnO（s）+O2（g）═2MnO2（s）△H=-272.0kJ/mol
MnCO3（s）═MnO（s）+CO2（g）△H=+116.6kJ/mol
碳酸錳在空氣中煅燒反應(yīng)生成MnO2的熱化學(xué)方程式是2MnCO3（s）+O2（g）═2MnO2（s）+2CO2（g）△H=-38.8 kJ/mol．
（4）x=0.2的錳鋅鐵氧體具有較高的飽和磁場(chǎng)強(qiáng)度，該錳鋅鐵氧體的組成用氧化物形式（最簡(jiǎn)整數(shù)比）表示為MnO•4ZnO•5Fe2O3．若制得這種錳鋅鐵氧體的質(zhì)量為100kg，在制取過程中不考慮損耗，需補(bǔ)充硫酸錳晶體（MnSO4•H2O）169×（$\frac{20}{239}$-$\frac{ab%}{87}$-$\frac{ac%}{88}$） kg．（只列出計(jì)算式）

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：解答題

11．甘氨酸亞鐵絡(luò)合物[化學(xué)式為（NH2CH2COO）2Fe]是常用的補(bǔ)鐵劑，其合成方法如下：

（1）通入N2的作用是防止Fe2+被氧氣氧化或攪拌以加快化學(xué)反應(yīng)速率．
（2）已知甘氨酸顯弱酸性，其結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式為NH2CH2COOH，甘氨酸亞鐵絡(luò)合物易溶于水且在水中難電離，寫出“水浴加熱”過程中生成甘氨酸亞鐵絡(luò)合物的反應(yīng)的離子方程式2NH2CH2COOH+Fe=（NH2CH2COO）2Fe+H2↑
2NH2CH2COOH+Fe2+?（NH2CH2COO）2Fe+2H+．
（3）抽濾的好處是加快過濾的速度，從“母液”中回收有機(jī)溶劑的方法是蒸餾．
（4）“粗品純化”的操作為蒸餾水洗滌、無水乙醇（或丙酮等）洗滌、干燥，其中干燥過程使用的設(shè)備最好選用真空干燥機(jī)（填“常壓干燥機(jī)”或“真空干燥機(jī)”）．
（5）有文獻(xiàn)指出，若在“水浴加熱”過程中投入適量的石灰石，則能同時(shí)提高產(chǎn)品的產(chǎn)率和純度，請(qǐng)解釋原因：石灰石消耗H+，使H+濃度降低，有利于反應(yīng)向生成甘氨酸亞鐵絡(luò)合物的方向進(jìn)行；同時(shí)，Ca2+與SO42-反應(yīng)生成CaSO4沉淀，降低了雜質(zhì)離子SO42-的濃度．
（6）若甘氨酸的投料量為300kg，產(chǎn)出純品346.8kg，則產(chǎn)率為85%．（甘氨酸的相對(duì)分子質(zhì)量為75）

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

8．目前，汽車廠商常利用催化技術(shù)將尾氣中的NO和CO轉(zhuǎn)化成CO2和N2，化學(xué)方程式如下：2NO+2CO$\stackrel{催化劑}{?}$2CO2+N2．為研究如何提高該轉(zhuǎn)化過程反應(yīng)速率，某課題組進(jìn)行了以下實(shí)驗(yàn)探究．
【資料查閱】①不同的催化劑對(duì)同一反應(yīng)的催化效率不同；
②使用相同的催化劑，當(dāng)催化劑質(zhì)量相等時(shí)，催化劑的比表面積對(duì)催化效率有影響．
【實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)】課題組為探究某些外界條件對(duì)汽車尾氣轉(zhuǎn)化反應(yīng)速率的影響規(guī)律，設(shè)計(jì)了以下對(duì)比實(shí)驗(yàn)．
（1）完成以下實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)表（表中不要留空格）．
實(shí)驗(yàn)編號(hào)實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/td>T/℃NO初始濃度
mol/L		CO初始濃度
mol/L		同種催化劑的比表面積m2/g
Ⅰ為以下實(shí)驗(yàn)作參照2806.50×10-34.00×10-380
Ⅱ6.50×10-3120
Ⅲ探究溫度對(duì)尾氣轉(zhuǎn)化速率的影響3606.50×10-34.00×10-380
【圖象分析與結(jié)論】利用氣體傳感器測(cè)定了三組實(shí)驗(yàn)中CO濃度隨時(shí)間變化的曲線圖，如圖：
（2）計(jì)算第Ⅰ組實(shí)驗(yàn)中，達(dá)平衡時(shí)NO的濃度為3.50×10-3mol/L；
（3）由曲線Ⅰ、Ⅱ可知，增大催化劑比表面積，汽車尾氣轉(zhuǎn)化速率增大（填“增大”、“減小”、“無影響”）．
（II）隨著世界糧食需求量的增長，農(nóng)業(yè)對(duì)化學(xué)肥料的需求量越來越大，其中氮肥是需求量最大的一種化肥．而氨的合成為氮肥的生產(chǎn)工業(yè)奠定了基礎(chǔ)，其原理為：N2+3H2?2NH3
（1）在N2+3H2?2NH3的反應(yīng)中，一段時(shí)間后，NH3的濃度增加了0.9mol•L-1．用N2表示其反應(yīng)速率為0.15mol•L-1•s-1，則所經(jīng)過的時(shí)間為B；
A．2s         B．3s         C．4s          D．6s
（2）下列4個(gè)數(shù)據(jù)是在不同條件下測(cè)得的合成氨反應(yīng)的速率，其中反應(yīng)最快的是D；
A．v（H2）=0.1mol•L-1•min-1          B．v（N2）=0.1mol•L-1•min-1
C．v（NH3）=0.15mol•L-1•min-1        D．v（N2）=0.002mol•L-1•s-1．

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：選擇題

9．用下列實(shí)驗(yàn)裝置進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)，能達(dá)到目的是（　�。�
A．
驗(yàn)證Na與水反應(yīng)的熱效應(yīng)		B．
制氫氧化亞鐵
C．
碳酸氫鈉受熱分解		D．
制備少量氧氣

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