Question

19．苯甲酸廣泛的應(yīng)用于制藥和化工行業(yè)．某同學(xué)嘗試試用甲苯的氧化制取苯甲酸．反應(yīng)原理：

實(shí)驗(yàn)方法：一定量的甲苯和適量的KMnO₄溶液在100℃反應(yīng)一段時(shí)間后停止反應(yīng)，按如圖流程分離出苯甲酸和回收未反應(yīng)的甲苯．

已知：苯甲酸相對(duì)分子質(zhì)量122，熔點(diǎn)122.4℃，在25℃和95℃時(shí)溶解度分別為0.3g和6.9g；純凈固體有機(jī)物一般都有固定熔點(diǎn)．
（1）操作Ⅰ為分液，操作Ⅱ?yàn)檎麴s．
（2）無(wú)色液體A是甲苯，定性檢驗(yàn)A的試劑是酸性KMnO₄溶液．
（3）苯甲酸重結(jié)晶的實(shí)驗(yàn)操作步驟：加熱溶解、趁熱過(guò)濾、過(guò)濾洗滌、烘干裝瓶．濾液冷卻過(guò)程中的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：有晶體析出；“趁熱過(guò)濾”的原因是：減少過(guò)濾時(shí)苯甲酸的損失．

Answer 1

分析 一定量的甲苯和適量的KMnO₄溶液在100℃反應(yīng)一段時(shí)間后停止反應(yīng)，按如圖流程分離出苯甲酸和回收未反應(yīng)的甲苯，苯甲酸能溶于水，甲苯不溶于水，互不相溶的液體采用分液方法分離，根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康闹�，從而得到有機(jī)相和水相，有機(jī)相中含有甲苯、水相中含有苯甲酸，有機(jī)相中的甲苯采用蒸餾方法得到無(wú)色液體A，A是甲苯，將水相鹽酸酸化再蒸發(fā)濃縮，根據(jù)苯甲酸的溶解度知，得到的固體B是苯甲酸，
（1）分離互不相溶的液體采用分液方法，分離互溶且沸點(diǎn)不同的液體采用蒸餾方法；
（2）甲苯能使酸性高錳酸鉀溶液褪色；
（3）溶液溫度高時(shí)苯甲酸的溶解度大，降低溫度會(huì)析出苯甲酸晶體．

解答 解：一定量的甲苯和適量的KMnO₄溶液在100℃反應(yīng)一段時(shí)間后停止反應(yīng)，按如圖流程分離出苯甲酸和回收未反應(yīng)的甲苯，苯甲酸能溶于水，甲苯不溶于水，互不相溶的液體采用分液方法分離，根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康闹�，從而得到有機(jī)相和水相，有機(jī)相中含有甲苯、水相中含有苯甲酸，有機(jī)相中的甲苯采用蒸餾方法得到無(wú)色液體A，A是甲苯，將水相鹽酸酸化再蒸發(fā)濃縮，根據(jù)苯甲酸的溶解度知，得到的固體B是苯甲酸，
（1）分離互不相溶的液體采用分液方法，根據(jù)流程圖中，水相和有機(jī)相不互溶，可以采用分液方法分離，即操作I為分液，有機(jī)相中物質(zhì)互溶且沸點(diǎn)不同，所以可以采用蒸餾方法分離，即操作II為蒸餾，
故答案為：分液；蒸餾；
（2）通過(guò)以上分析知，A是甲苯，甲苯中有甲基，所以能被酸性高錳酸鉀氧化為苯甲酸而使酸性高錳酸鉀溶液褪色，則可以用酸性高錳酸鉀溶液檢驗(yàn)甲苯，
故答案為：甲苯；酸性KMnO₄溶液；
（3）溶液溫度高時(shí)苯甲酸的溶解度大，降低溫度會(huì)析出苯甲酸晶體，所以過(guò)濾時(shí)要趁熱過(guò)濾，以防溫度降低，使苯甲酸析出晶體而損失，所以趁熱過(guò)濾的目的是減少過(guò)濾時(shí)苯甲酸的損失；
故答案為：有晶體析出；減少過(guò)濾時(shí)苯甲酸的損失．

點(diǎn)評(píng) 本題考查了物質(zhì)的制備以及混合物的分離和提純，側(cè)重考查學(xué)生的分析問(wèn)題能力和實(shí)驗(yàn)操作能力，明確物質(zhì)的性質(zhì)是解本題關(guān)鍵，知道根據(jù)物質(zhì)的性質(zhì)選取合適的分離方法，題目難度中等．