Question

10．肉桂酸是一種香料，具有很好的保香作用，通常作為配香原料，可使主香料的香氣更加清香．實(shí)驗(yàn)室制備肉桂酸的化學(xué)方程式為：

反應(yīng)物和產(chǎn)物的部分性質(zhì)如表所示：

名稱	分子量	性狀	密度g/cm3	熔點(diǎn)℃	沸點(diǎn)℃	溶解度：克/100mL溶劑
						水	醇	醚
苯甲醛	106	無色液體	1.06	-26	178	0.3	互溶	互溶
乙酸酐	102	無色液體	1.082	-73	138	12	溶	不溶
肉桂酸	148	無色固體	1.248	133	300	0.04	24	溶

主要實(shí)驗(yàn)步驟：
Ⅰ合成：按圖甲連接儀器，加入5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.0g無水碳酸鉀．再加入幾粒固體X，控制溫度在140～170℃，將此混合物回流45min．
Ⅱ分離與提純：
①將上述合成的產(chǎn)品冷卻后邊攪拌邊加入40mL水浸泡5分鐘，并用水蒸氣蒸餾，從混合物中除去未反應(yīng)的苯甲醛，得到粗產(chǎn)品
②將上述粗產(chǎn)品冷卻后加入40mL 10%的氫氧化鈉水溶液，再加90mL水，加熱活性炭脫色，趁熱過濾、冷卻；
③將1：1的鹽酸在攪拌下加入到肉桂酸鹽溶液中，至溶液呈酸性，經(jīng)冷卻、過濾、洗滌、
干燥等操作得到較純凈的肉桂酸4.5克；
請(qǐng)回答下列問題：
（1）固體X的作用是防止暴沸，X的名稱是沸石或碎瓷片
（2）圖甲裝置中冷凝管的作用是冷凝回流，提高原料利用率，減少產(chǎn)物揮發(fā)
（3）圖乙裝置中玻璃管的作用是平衡壓強(qiáng)，儀器D的名稱是錐形瓶
（4）合成肉桂酸的實(shí)驗(yàn)需在無水條件下進(jìn)行，實(shí)驗(yàn)前儀器必須干燥．實(shí)驗(yàn)中為控制溫度在140～170℃需在BD中加熱（請(qǐng)從下列選項(xiàng)中選擇）．
A．水     B．甘油（沸點(diǎn)290℃）    C．砂子    D．植物油（沸點(diǎn)230～325℃）
（5）本實(shí)驗(yàn)中，肉桂酸的產(chǎn)率為60.8%．

Answer 1

分析 依據(jù)步驟分析可知，
Ⅰ合成：按圖甲連接儀器，加入5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.0g無水碳酸鉀．再加入幾粒固體X，控制溫度在140～170℃，將此混合物回流45min．
Ⅱ分離與提純：
①將上述合成的產(chǎn)品冷卻后邊攪拌邊加入40mL水浸泡5分鐘，并用水蒸氣蒸餾，從混合物中除去未反應(yīng)的苯甲醛，得到粗產(chǎn)品
②將上述粗產(chǎn)品冷卻后加入40mL 10%的氫氧化鈉水溶液，再加90mL水，加熱活性炭脫色，趁熱過濾、冷卻；
③將1：1的鹽酸在攪拌下加入到肉桂酸鹽溶液中，至溶液呈酸性，經(jīng)冷卻、過濾、洗滌、
干燥等操作得到較純凈的肉桂酸4.5克；
（1）三頸瓶中加入5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.0g無水碳酸鉀．再加入幾粒固體X，是加入的沸石，目的防止液體加熱暴沸；
（2）冷凝管是起到冷凝回流的作用；
（3）圖乙裝置中玻璃管的作用平衡壓強(qiáng)，儀器D為錐形瓶；
（4）根據(jù)實(shí)驗(yàn)中為控制溫度在140～170℃及選項(xiàng)的沸點(diǎn)進(jìn)行判斷；
（5）先根據(jù)表中密度計(jì)算出苯甲醛、乙酸酐的質(zhì)量，再計(jì)算出它們的物質(zhì)的量，然后理論上生成肉桂酸的質(zhì)量，最后計(jì)算出肉桂酸的產(chǎn)率．

解答 解：（1）三頸瓶中加入5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.0g無水碳酸鉀．再加入幾粒固體X，是加入的沸石或碎瓷片，目的防止液體加熱暴沸，
故答案為：防止暴沸；沸石或碎瓷片； 
（2）圖甲裝置中冷凝管的作用是冷凝回流，提高原料利用率，減少產(chǎn)物揮發(fā)，
故答案為：冷凝回流，提高原料利用率，減少產(chǎn)物揮發(fā)；
（3）圖乙裝置中玻璃管的作用是平衡壓強(qiáng)，儀器D的名稱是錐形瓶，
故答案為：平衡壓強(qiáng)；錐形瓶；
（4）A、由于水的沸點(diǎn)只有100℃，不能通過水浴加熱，故A錯(cuò)誤；
B、由于甘油而的沸點(diǎn)高于170℃，故B正確；
C、沙子是固體，不便于控制溫度，C錯(cuò)誤；
D、由于植物油的沸點(diǎn)高于170℃，所以實(shí)驗(yàn)中為控制溫度在140～170℃需在植物油中加熱，故選BD；
故答案為：BD；
（5）5mL苯甲醛、14mL乙酸酐的質(zhì)量分別是1.06g/ml×5ml=5.3g、14ml×1.082g/ml=15.148g，二者的物質(zhì)的量分別是5.3g÷106g/mol=0.05mol、15.148g÷102g/mol=0.15mol，所以根據(jù)方程式可知，乙酸酐過量，則理論上生成肉桂酸的質(zhì)量是0.05mol×148g/mol=7.4g，
所以產(chǎn)率是：$\frac{4.5g}{7.4g}$×100%=60.8%，
故答案為：60.8%．

點(diǎn)評(píng) 本題考查了有機(jī)物實(shí)驗(yàn)制備方法和過程分析，該題是高考中的常見題型，屬于中等難度的試題．試題綜合性強(qiáng)，側(cè)重對(duì)學(xué)生能力的培養(yǎng)和訓(xùn)練，有利于培養(yǎng)學(xué)生規(guī)范嚴(yán)謹(jǐn)?shù)膶?shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)、操作能力．該類試題綜合性強(qiáng)，理論和實(shí)踐的聯(lián)系緊密，有的還提供一些新的信息，這就要求學(xué)生必須認(rèn)真、細(xì)致的審題，聯(lián)系所學(xué)過的知識(shí)和技能，進(jìn)行知識(shí)的類比、遷移、重組，全面細(xì)致的思考才能得出正確的結(jié)論．