K3[Fe(C2O43]?3H2O(三草酸合鐵酸鉀晶體)是制備負(fù)載型活性鐵催化劑的主要原料.實(shí)驗(yàn)室利用(NH4)2Fe(SO42?6H2O(硫酸亞鐵銨)、H2C2O4(草酸)、K2C2O4(草酸鉀)、雙氧水等為原料制備三草酸合鐵酸鉀晶體的部分實(shí)驗(yàn)過(guò)程如下:
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反應(yīng)的原理為:
沉淀:(NH4)2Fe(SO42?6H2O+H2C2O4═FeC2O4?2H2O↓+(NH4)2SO4+H2SO4+4H2O
氧化:6FeC2O4+3H2O2+6K2C2O4═4K3[Fe(C2O43]+2Fe(OH)3
轉(zhuǎn)化:2Fe(OH)3+3H2C2O4+3K2C2O4═2K3[Fe(C2O43]+6H2O
(1)溶解的過(guò)程中要加入幾滴稀硫酸,目的是
 

(2)沉淀過(guò)濾后,用蒸餾水洗滌,檢驗(yàn)洗滌是否完全的方法是
 

(3)在沉淀中加入飽和K2C2O4溶液,并用40℃左右水浴加熱,再向其中慢慢滴加足量的30%H2O2溶液,不斷攪拌.此過(guò)程需保持溫度在40℃左右,可能的原因是
 

(4)為測(cè)定該晶體中鐵的含量,某實(shí)驗(yàn)小組做了如下實(shí)驗(yàn):
步驟一:稱量5.00g三草酸合鐵酸鉀晶體,配制成250mL溶液.
步驟二:取所配溶液25.00mL于錐形瓶中,加稀H2SO4酸化,滴加KMnO4溶液至草酸根離子恰好全部氧化成二氧化碳.向反應(yīng)后的溶液中加入足量鋅粉,加熱至黃色消失.然后過(guò)濾、洗滌,將濾液及洗滌液一并轉(zhuǎn)入錐形瓶,此時(shí)溶液仍呈酸性.
步驟三:用標(biāo)準(zhǔn)KMnO4溶液滴定步驟二所得溶液至終點(diǎn),記錄消耗KMnO4溶液的體積(滴定中MnO4-被還原成Mn2+).
步驟四:….
步驟五:計(jì)算,得出結(jié)論.
請(qǐng)回答下列問(wèn)題:
①步驟一中需要用到的玻璃儀器有燒杯、量筒、玻璃棒、
 
、
 

②步驟二中若加入KMnO4的量不足,則測(cè)得鐵含量
 
(填“偏低”“偏高”或“不變”);加入鋅粉的目的是
 

③寫出步驟三中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式:
 

④請(qǐng)補(bǔ)充步驟四的操作:
 
分析:(1)亞鐵離子在水溶液中水解,加入稀硫酸抑制水解;
(2)沉淀過(guò)濾后,用蒸餾水洗滌,檢驗(yàn)洗滌是否完全的方法是檢驗(yàn)硫酸根的存在,依據(jù)硫酸根離子檢驗(yàn)方法檢驗(yàn);
(3)溫度較高時(shí),H2O2分解;
(4)①根據(jù)實(shí)驗(yàn)操作的步驟以及每步操作需要儀器確定反應(yīng)所需儀器;
②若在步驟2中滴入酸性高錳酸鉀溶液不足,則會(huì)有部分草酸根未被氧化,在步驟3中則會(huì)造成消耗酸性高錳酸鉀溶液的量偏大,從而計(jì)算出的鐵的量增多;
根據(jù)鋅粉能與Fe3+反應(yīng),加入鋅粉的目的是將Fe3+全部還原成Fe2+
③根據(jù)物質(zhì)的性質(zhì)和書寫離子方程式的要求來(lái)分析;
④為準(zhǔn)確測(cè)定需要重復(fù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)操作.
解答:解:(1)溶解的過(guò)程中要加入幾滴稀硫酸,目的是亞鐵離子在水溶液中水解,加入稀硫酸抑制水解,故答案為:抑制Fe2+水解;
(2)淀過(guò)濾后,用蒸餾水洗滌,檢驗(yàn)洗滌是否完全的方法是,取最后一次洗滌液少許于試管中,滴入氯化鋇溶液,無(wú)白色沉淀,則洗滌完全,否則不完全,
故答案為:取最后一次洗滌液少許于試管中,滴入氯化鋇溶液,無(wú)白色沉淀,則洗滌完全,否則不完全;
(3)溫度較高時(shí),H2O2分解,加6%的H2O2時(shí),溫度不能過(guò)高,溫度過(guò)低反應(yīng)速率小,故答案為:溫度太高雙氧水容易分解或溫度太低反應(yīng)速率太慢等;
(4)①配制步驟有計(jì)算、稱量、溶解、冷卻、移液、洗滌、定容、搖勻等操作,一般用托盤天平稱量,用藥匙取用藥品,在燒杯中溶解,冷卻后轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中,并用玻璃棒引流,當(dāng)加水至液面距離刻度線1~2cm時(shí),改用膠頭滴管滴加,所以需要的儀器為:托盤天平、藥匙、燒杯、玻璃棒、250mL容量瓶、膠頭滴管,
故答案為:250ml容量瓶;膠頭滴管;
②若在步驟2中滴入酸性高錳酸鉀溶液不足,則會(huì)有部分草酸根未被氧化,在步驟3中則會(huì)造成消耗酸性高錳酸鉀溶液的量偏大,從而計(jì)算出的鐵的量增多,含量偏高,加入鋅粉的目的是將Fe3+全部還原成Fe2+,故答案為:偏高;將Fe3+全部還原成Fe2+
③MnO4-能氧化Fe2+得到Fe3+和Mn2+,在步驟3中發(fā)生的離子反應(yīng)為:5Fe2++MnO4-+8H+=5Fe3++Mn2++4H2O,故答案為:5Fe2++MnO4-+8H+=5Fe3++Mn2++4H2O;
④測(cè)定實(shí)驗(yàn)需要重復(fù)進(jìn)行幾次去幾次的平均值,避免實(shí)驗(yàn)誤差的產(chǎn)生;需要重復(fù)步驟二、步驟三操作1~2次,故答案為:重復(fù)步驟二、步驟三操作1~2次.
點(diǎn)評(píng):本題主要考查溶液的配制、滴定和結(jié)晶等操作,注意基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)知識(shí)的積累,把握實(shí)驗(yàn)步驟、原理和注意事項(xiàng)等問(wèn)題.
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相關(guān)習(xí)題

科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:閱讀理解

(2011?四川)三草酸合鐵酸鉀晶體(K3[Fe(C2O43]?xH2O)是一種光敏材料,在110℃可完全失去結(jié)晶水.為測(cè)定該晶體中鐵的含量和結(jié)晶水的含量,某實(shí)驗(yàn)小組做了如下實(shí)驗(yàn):
(1)鐵含量的測(cè)定
步驟一:稱量5.00g三草酸合鐵酸鉀晶體,配制成250mL溶液.
步驟二:取所配溶液25.00mL于錐形瓶中,加稀H2SO4酸化,滴加KMnO4溶液至草酸根恰好全部氧化成二氧化碳,同時(shí),MnO4-被還原成Mn2+.向反應(yīng)后的溶液中計(jì)入一小匙鋅粉,加熱至黃色剛好消失,過(guò)濾,洗滌,將過(guò)濾及洗滌所得溶液收集到錐形瓶中,此時(shí),溶液仍呈酸性.
步驟三:用0.010mol/L KMnO4溶液滴定步驟二所得溶液至終點(diǎn),消耗KMnO4溶液20.02mL滴定中MnO4-被還原成Mn2+
重復(fù)步驟二、步驟三操作,滴定消耗0.010mol/L KMnO4溶液19.98mL
請(qǐng)回答下列問(wèn)題:
①配制三草酸合鐵酸鉀溶液的操作步驟依次是:稱量、
溶解
溶解
、轉(zhuǎn)移、洗滌并轉(zhuǎn)移、
定容
定容
搖勻.
②加入鋅粉的目的是
將Fe3+恰好還原成Fe2+
將Fe3+恰好還原成Fe2+

③寫出步驟三中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式
5Fe2++MnO4-+8H+=5Fe3++Mn2++4H2O
5Fe2++MnO4-+8H+=5Fe3++Mn2++4H2O

④實(shí)驗(yàn)測(cè)得該晶體中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為
11.2%
11.2%
.在步驟二中,若加入的KMnO4的溶液的量不夠,則測(cè)得的鐵含量
偏高
偏高
.(選填“偏低”“偏高”“不變”)
(2)結(jié)晶水的測(cè)定
加熱晶體,烘干至恒重,記錄質(zhì)量;在坩堝中加入研細(xì)的三草酸合鐵酸鉀晶體,稱量并記錄質(zhì)量;加熱至110℃,恒溫一段時(shí)間,至于空氣中冷卻,稱量并記錄質(zhì)量;計(jì)算結(jié)晶水含量.請(qǐng)糾正實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的兩處錯(cuò)誤;
加熱后的晶體要在干燥器中冷卻
加熱后的晶體要在干燥器中冷卻
;
兩次稱量質(zhì)量差不超過(guò)0.1g
兩次稱量質(zhì)量差不超過(guò)0.1g

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科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:閱讀理解

(2013?浙江模擬)K3[Fe(C2O43]?3H2O[三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀晶體]易溶于水,難溶于乙醇,可作為有機(jī)反應(yīng)的催化劑.實(shí)驗(yàn)室可用鐵屑為原料制備,相關(guān)反應(yīng)的化學(xué)方程式如下,請(qǐng)回答下列問(wèn)題:
Fe(s)+H2SO4═FeSO4+H2
FeSO4+H2C2O4+2H2O═FeC2O4?2H2O↓+H2SO4
2FeC2O4?2H2O+H2O2+H2C2O4+3K2C2O4═2K3[Fe(C2O43]+6H2O
2Mn
O
-
4
+5C2
O
2-
4
+16H+═2Mn2++10CO2↑+8H2O
(1)鐵屑中常含硫元素,因而在制備FeSO4時(shí)會(huì)產(chǎn)生有毒的H2S氣體,該氣體可用氫氧化鈉溶液吸收.下列吸收裝置正確的是
A
A


(2)在得到的FeSO4溶液中需加入少量的H2SO4酸化,目的是
防止Fe2+的水解
防止Fe2+的水解
;
在將Fe2+氧化的過(guò)程中,需控制溶液溫度不高于40℃,理由是
防止H2O2分解
防止H2O2分解

得到K3[Fe(C2O43]溶液后,加入乙醇的理由是
三草酸合鐵酸鉀在乙醇中溶解度小
三草酸合鐵酸鉀在乙醇中溶解度小

(3)析出的K3[Fe(C2O43]晶體通過(guò)如圖所示裝置的減壓過(guò)濾與母液分離.
下列操作不正確的是
BC
BC

A.選擇比布氏漏斗內(nèi)徑略小又能將全部小孔蓋住的濾紙
B.放入濾紙后,直接用傾析法轉(zhuǎn)移溶液和沉淀,再打開(kāi)水龍頭抽濾
C.洗滌晶體時(shí),先關(guān)閉水龍頭,用蒸餾水緩慢淋洗,再打開(kāi)水龍頭抽濾
D.抽濾完畢時(shí),應(yīng)先斷開(kāi)抽氣泵和吸濾瓶之間的橡皮管,以防倒吸
(4)晶體中所含結(jié)晶水可通過(guò)重量分析法測(cè)定,主要步驟有:
①稱量,②置于烘箱中脫結(jié)晶水,③冷卻,④稱量,⑤重復(fù)②~④至恒重,⑥計(jì)算.
步驟③需要在干燥器中進(jìn)行,理由是
防止吸水
防止吸水
;步驟⑤的目的是
檢驗(yàn)晶體中的結(jié)晶水是否已全部失去
檢驗(yàn)晶體中的結(jié)晶水是否已全部失去

(5)晶體中C2
O
2-
4
含量的測(cè)定可用酸性KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定.滴定過(guò)程中發(fā)現(xiàn),開(kāi)始時(shí)滴入1滴KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液,紫紅色褪去很慢,滴入一定量后,紫紅色很快褪去,理由是
生成的Mn2+起催化作用
生成的Mn2+起催化作用

(6)下列關(guān)于酸式滴定管的使用,正確的是
BC
BC

A.滴定管用蒸餾水洗滌后,即可裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液
B.裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液后,把滴定管夾在滴定管夾上,輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)活塞,放出少量酸液,使尖嘴充滿酸液
C.滴定管中溶液體積應(yīng)讀數(shù)至小數(shù)點(diǎn)后第二位
D.接近終點(diǎn)時(shí),需用蒸餾水沖洗瓶壁和滴定管尖端懸掛的液滴.

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三草酸合鐵酸鉀晶體(K3[Fe(C2O43]?xH2O)是一種光敏材料,可用于攝影和藍(lán)色印刷.為測(cè)定該晶體中鐵的含量,某實(shí)驗(yàn)小組做了如下實(shí)驗(yàn):
(1)已知2KMnO4+5H2C2O4+3H2SO4=K2SO4+10CO2↑+2MnSO4+8H2O,現(xiàn)稱量5.000g三草酸合鐵酸鉀晶體,配制成250moL溶液,取所配溶液25.00moL與錐形瓶中,加稀H2SO4酸化,滴加KMnO4溶液至草酸根恰好全部被氧化成二氧化碳.向反應(yīng)后的溶液中加入一小匙鋅粉,加熱至溶液完全由黃色變?yōu)闇\綠色時(shí),過(guò)濾,洗滌,將過(guò)濾及洗滌所得溶液收集到錐形瓶中,此時(shí),溶液仍成酸性.加入鋅粉的目的是
將Fe3+還原成Fe2+,為進(jìn)一步測(cè)定鐵元素的含量做準(zhǔn)備
將Fe3+還原成Fe2+,為進(jìn)一步測(cè)定鐵元素的含量做準(zhǔn)備

(2)向(1)錐形瓶中先加入足量稀硫酸,后用0.01mol/LKnMO4溶液滴定上一步驟所得的溶液至終點(diǎn),消耗KMnO4溶液20.02moL,滴定中MnO4-被還原成Mn2+.寫出發(fā)生反應(yīng)的離子方程式:
5Fe2++MnO4-+8H+=5Fe3++Mn2++4H2O
5Fe2++MnO4-+8H+=5Fe3++Mn2++4H2O

(3)上述實(shí)驗(yàn)滴定時(shí),指示劑應(yīng)該
不加
不加
(填“加”或“不加”),判斷滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是:
當(dāng)待測(cè)液中出現(xiàn)紫紅色,且振蕩后半分鐘內(nèi)不再褪色,就表明到了終點(diǎn)
當(dāng)待測(cè)液中出現(xiàn)紫紅色,且振蕩后半分鐘內(nèi)不再褪色,就表明到了終點(diǎn)

(4)再重復(fù)(1)、(2)步驟兩次,滴定消耗0.01moL/KMnO4溶液平均體積為19.98moL.計(jì)算確定該晶體中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(寫出計(jì)算過(guò)程,結(jié)果保留兩位小數(shù))

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三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀晶體K3[Fe(C2O43]?3H2O可用于攝影和藍(lán)色印刷.可用如下流程來(lái)制備.
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根據(jù)題意完成下列各題:
(1)若用鐵和稀硫酸制備FeSO4?7H2O
 
(填物質(zhì)名稱)往往要過(guò)量,理由是
 

(2)要從溶液中得到綠礬,必須進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)操作是
 
.(按前后順序填)
a.過(guò)濾洗滌  b.蒸發(fā)濃縮  c.冷卻結(jié)晶    d.灼燒    e.干燥
某課外化學(xué)興趣小組為測(cè)定三草酸合鐵酸鉀晶體(K3[Fe(C2O43]?3H2O)中鐵元素含量,做了如下實(shí)驗(yàn):
步驟一:稱量5.000g三草酸合鐵酸鉀晶體,配制成250ml溶液.
步驟二:取所配溶液25.00ml于錐形瓶中,加稀H2SO4酸化,滴加KMnO4溶液至草酸根恰好全部被氧化成二氧化碳,同時(shí),MnO-4.被還原成Mn2+.向反應(yīng)后的溶液中加入一定量鋅粉,加熱至黃色剛好消失,過(guò)濾,洗滌,將過(guò)濾及洗滌所得溶液收集到錐形瓶中,此時(shí),溶液仍里酸性.
步驟三:用0.010mol/L KMnO4溶液滴定步驟二所得溶液至終點(diǎn),消耗KMnO4溶液20.02ml,滴定中MnO4,被還原成Mn2+
重復(fù)步驟二、步驟三操作,滴定消耗0.010mol/LKMnO4溶液19.98ml;
回答43-46小題:
(3)配制三草酸合鐵酸鉀溶液需要使用的玻璃儀器除燒杯、玻璃棒以外還有
 
;主要操作步驟依次是:稱量、
 
、轉(zhuǎn)移、
 
、定容、搖勻.
(4)加入鋅粉的目的是
 

(5)實(shí)驗(yàn)測(cè)得該晶體中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為
 
.在步驟二中,若加入的KMnO4的溶液的量不夠,則測(cè)得的鐵含量
 
.(選填“偏低”“偏高”“不變”)
(6)某同學(xué)將8.74g無(wú)水三草酸合鐵酸鉀(K3[Fe(C2O43])在一定條件下加熱分解,所得固體的質(zhì)量為5.42g,同時(shí)得到密度為1.647g/L(已折合成標(biāo)準(zhǔn)狀況下)氣體.研究固體產(chǎn)物得知,鐵元素不可能以三價(jià)形式存在,而鹽只有K2CO3.寫出該分解反應(yīng)的化學(xué)方程式
 

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科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:

K3[Fe(C2O43]?3H2O[三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀晶體]易溶于水,難溶于乙醇,可作為有機(jī)反應(yīng)的催化劑.實(shí)驗(yàn)室可用鐵屑為原料制備,相關(guān)反應(yīng)過(guò)程如下.請(qǐng)回答下列問(wèn)題:
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(1)鐵屑中常含硫元素,因而在制備FeSO4時(shí)會(huì)產(chǎn)生有毒的H2S氣體,該氣體可用氫氧化鈉溶液吸收.下列吸收裝置正確的是
 
(填序號(hào)).
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(2)在得到的FeSO4溶液中需加入少量的H2SO4酸化,目的是
 
,得到K3[Fe(C2O43]溶液后,加入乙醇的目的是
 

(3)晶體中所含結(jié)晶水可通過(guò)重量分析法測(cè)定,主要步驟有:①稱量,②置于烘箱中脫結(jié)晶水,③冷卻,④稱量,⑤重復(fù)②~④至恒重,⑥計(jì)算.步驟⑤的目的是
 

(4)C2O42-可被酸性KMnO4溶液氧化為CO2氣體,故實(shí)驗(yàn)產(chǎn)物中K3[Fe(C2O33]?3H2O含量測(cè)定可用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定.
①寫出滴定過(guò)程中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式
 

②下列滴定操作中使滴定結(jié)果偏高的是
 
(填序號(hào)).
A.滴定管用蒸餾水洗滌后,立即裝入標(biāo)準(zhǔn)液
B.錐形瓶在裝待測(cè)液前未用待測(cè)液潤(rùn)洗
C.滴定前滴定管尖嘴處有氣泡,滴定后氣泡消失
D.讀取標(biāo)準(zhǔn)液體積時(shí),滴定前仰視讀數(shù),滴定后俯視讀數(shù)
③取產(chǎn)物10.0g配成100mL溶液,從中取出20mL于錐形瓶中,用濃度為0.1mol?L-l的酸性KMnO4溶液滴定,達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)消耗酸性KMnO4溶液24.00mL,則產(chǎn)物中K3[Fe(C2O43]?3H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為
 
[已知摩爾質(zhì)量M{ K3[Fe(C2O43]?3H2O)=491g?mol-1].

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