Question

12．對(duì)氨基苯磺酸是制取染料和一些藥物的重要中間體，可由苯胺磺化得到．

實(shí)驗(yàn)室可利用下圖實(shí)驗(yàn)裝置合成對(duì)氨基苯磺酸．實(shí)驗(yàn)步驟如下：

①在一個(gè)250mL三頸燒瓶中加入10mL苯胺及幾粒沸石，將三頸燒瓶放入冷水中冷卻，小心地加入18mL濃硫酸．
②將三頸燒瓶置于油浴中緩慢加熱至170～180℃，維持此溫度2～2.5h．
③將反應(yīng)液冷卻至約50℃后，倒入盛有100mL冷水的燒杯中，用玻璃棒不斷攪拌，促使晶體析出，過(guò)濾，用少量冷水洗滌，得到的晶體是對(duì)氨基苯磺酸粗產(chǎn)品．
④將粗產(chǎn)品用沸水溶解，冷卻結(jié)晶（若溶液顏色過(guò)深，可用活性炭脫色），過(guò)濾，收集產(chǎn)品，晾干．（說(shuō)明：100mL水在20℃時(shí)可溶解對(duì)氨基苯磺酸1.08g，在100℃時(shí)可溶解6.67g）
試回答填空．
（1）裝置中冷凝管的作用是冷凝回流．
（2）步驟②中采用油浴加熱，下列說(shuō)法正確的是AC（填序號(hào)）．
A．用油浴加熱的好處是反應(yīng)物受熱均勻，便于控制溫度
B．此處也可以改用水浴加熱
C．實(shí)驗(yàn)裝置中的溫度計(jì)可以改變位置，也可使其水銀球浸入在油中
（3）步驟③用少量冷水洗滌晶體的好處是減少對(duì)氨基苯磺酸的損失．
（4）步驟④中有時(shí)需要將“粗產(chǎn)品用沸水溶解，冷卻結(jié)晶，過(guò)濾”的操作進(jìn)行多次，其目的是提高對(duì)氨基苯磺酸的純度．每次過(guò)濾后均應(yīng)將母液收集起來(lái)，進(jìn)行適當(dāng)處理，其目的是提高對(duì)氨基苯磺酸的產(chǎn)率．

Answer 1

分析 （1）冷凝管起冷凝回流的作用，注意冷卻水的進(jìn)出口位置；
（2）油浴加熱受熱均勻，便于控制溫度，且裝置中溫度計(jì)可以改變位置，只要在反應(yīng)體系中即可；
（3）溫度越高，氨基苯磺酸的溶解度越大，易于損失；
（4）將“粗產(chǎn)品用沸水溶解，冷卻結(jié)晶，過(guò)濾”的操作進(jìn)行多次，過(guò)多的除去雜質(zhì)，從而提高對(duì)氨基苯磺酸純度；過(guò)濾液中含有對(duì)氨基苯磺酸，對(duì)濾液收集處理能減少損失．

解答 解：（1）冷凝管起冷凝回流的作用，冷卻水從下口進(jìn)入、上口出來(lái)，能防止餾分溫度急劇降低而炸裂冷凝管，故答案為：冷凝回流；
（2）A．油是液體，加熱時(shí)油受熱均勻，導(dǎo)致三頸燒瓶?jī)?nèi)反應(yīng)物受熱均勻，從而便于控制溫度，故正確；
B．該反應(yīng)溫度需要170～180℃，沸水的溫度最高100℃，所以溫度達(dá)不到要求，則不能改為水浴加熱，故錯(cuò)誤；
C．實(shí)驗(yàn)裝置中的溫度計(jì)可以改變位置，只要在反應(yīng)體系中即可，所以也可使其水銀球浸入在油中，故正確；
故選AC；
（3）100mL水在20℃時(shí)可溶解對(duì)氨基苯磺酸1.08g，在100℃時(shí)可溶解6.67g，由此得知，溫度越高，對(duì)氨基苯磺酸溶解度越大，為減少對(duì)氨基苯磺酸的損失，應(yīng)該降低溫度，所以用冷水洗滌晶體，
故答案為：減少對(duì)氨基苯磺酸的損失；
（4）溶劑質(zhì)量越大，溶解的雜質(zhì)越多，將“粗產(chǎn)品用沸水溶解，冷卻結(jié)晶，過(guò)濾”的操作進(jìn)行多次，可以過(guò)多的除去雜質(zhì)，從而提高對(duì)氨基苯磺酸純度；過(guò)濾液中含有對(duì)氨基苯磺酸，如果不對(duì)濾液進(jìn)行處理，對(duì)導(dǎo)致部分對(duì)氨基苯磺酸損失，對(duì)濾液收集處理能減少損失，
故答案為：提高對(duì)氨基苯磺酸的純度；提高對(duì)氨基苯磺酸的產(chǎn)率．

點(diǎn)評(píng) 本題考查有機(jī)物的制備，明確實(shí)驗(yàn)操作步驟及每一步操作目的是解本題關(guān)鍵，側(cè)重考查學(xué)生分析、知識(shí)運(yùn)用能力，熟練掌握常見(jiàn)基本操作規(guī)范，防止安全事故發(fā)生．