Question

苯甲酸廣泛應(yīng)用于制藥和化工行業(yè)，某興趣小組同學(xué)利用高錳酸鉀氧化甲苯制備苯甲酸（KMnO4中性條件下還原產(chǎn)物為MnO2，酸性條件下為Mn2+）

      

已知：苯甲酸相對(duì)分子量122，熔點(diǎn)122．4℃，在25℃和95℃時(shí)溶解度分別為0．3 g和6．9 g。

實(shí)驗(yàn)流程：

①往裝置A中加入2．7mL（2．3 g）甲苯和125 mL水，然后分批次加入8．5 g稍過(guò)量的KMnO4固體，控制反應(yīng)溫度約在100℃，當(dāng)甲苯層近乎消失，回流不再出現(xiàn)油珠時(shí)，停止加熱。

②將反應(yīng)混合物趁熱過(guò)濾，用少量熱水洗滌濾渣，合并濾液與洗滌液，冷卻后加入濃鹽酸，經(jīng)操作I得白色較干燥粗產(chǎn)品。

③純度測(cè)定：稱(chēng)取1．220g白色樣品，配成100mL苯甲酸溶液，取25．00mL溶液，用0．1000mol/L KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，重復(fù)滴定四次，每次消耗的體積如下表所示。

請(qǐng)回答：

       （1）裝置A的名稱(chēng)          。若不用溫度計(jì)，本實(shí)驗(yàn)控制反應(yīng)溫度的措施為           。

       （2）白色粗產(chǎn)品中除了KCl外，其他可能的無(wú)機(jī)雜質(zhì)為_(kāi)___             。

       （3）操作②中趁熱過(guò)濾的目的是                                            ，

操作I的名稱(chēng)                                  。

       （4）步驟③中用到的定量?jī)x器有分析天平，              ，50mL酸式、堿式滴定管。

       （5）樣品中苯甲酸純度為                            。

（6）滴定操作中，如果對(duì)裝有KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定管讀數(shù)時(shí)，滴定前仰視，滴定后俯視則測(cè)定結(jié)果將               （填“偏大”、“偏小”或“不變”）。

Answer 1

（1）三頸燒瓶（1分），沸水浴加熱或加熱保持反應(yīng)液處于微沸狀態(tài)（2分，只答水浴加熱得1分）

（2）MnCl2(1分)  （3）防止苯甲酸結(jié)晶析出，減少其損失(1分)；過(guò)濾、烘干（2分）

（4）100ml容量瓶（2分）（5）96.00%或0.9600（2分，有效數(shù)字有誤得1分）（6）偏�。�2分）