Question

【題目】為測定某氟化稀土樣品中氟元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，某化學(xué)興趣小組進(jìn)行了如下實(shí)驗(yàn)，利用高氯酸(高沸點(diǎn)酸)將樣品中的氟元素轉(zhuǎn)化為氟化氫(低沸點(diǎn)酸)并蒸出，再通過滴定測量。實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示。

(1)a的作用是__________，儀器d的名稱是__________。

(2)檢查裝置氣密性：在b和f中加水，使水浸沒導(dǎo)管a和e末端，__________，停止加熱，導(dǎo)管e內(nèi)有一段穩(wěn)定的水柱，說明裝置氣密性良好。(補(bǔ)全以上操作過程中的空缺內(nèi)容)

(3)c中加入一定體積高氯酸溶液和0.100g氟化稀土樣品，f中盛有滴加酚酞的 NaOH溶液。加熱b、c，使b中產(chǎn)生的水蒸氣進(jìn)入c。

①下列物質(zhì)中可代替高氯酸的是________(填序號)。

a.硝酸 b.鹽酸 c.硫酸 d.磷酸

②若觀察到f中溶液紅色褪去，需要向f中及時補(bǔ)加NaOH溶液，否則會使實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏低，原因是___________________；實(shí)驗(yàn)中除有HF氣體外，可能還有少量SiF4(易水解)氣體生成，但實(shí)驗(yàn)結(jié)果不受影響，原因是__________(用化學(xué)方程式表示)。

(4)向餾出液中加入25.00mL0.100mol/LLa(NO3)3溶液，得到LaF3沉淀，再用0.100mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余La3+( La3+與EDTA按1：1結(jié)合)，消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液22.00mL，則氟化稀土樣品中氟元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為________________。

Answer 1

【答案】平衡壓強(qiáng) 直形冷凝管 關(guān)閉k，微熱c，導(dǎo)管e末端有氣泡冒出 cd 充分吸收HF氣體，防止其揮發(fā)損失 SiF4+3H2O=H2SiO3↓+4HF(或SiF4+4H2O=H4SiO4↓+4HF) 17.1%

【解析】

(1)a為長玻璃管，主要是平衡壓強(qiáng)，防止燒瓶中壓強(qiáng)過大引起爆炸，d儀器為直形冷凝管；

(2)檢查裝置氣密性：在b和f中加水，使水浸沒導(dǎo)管a和e末端，關(guān)閉k，微熱c，導(dǎo)管e末端有氣泡冒出，證明氣密性良好，停止加熱；

(3)①利用高氯酸為高沸點(diǎn)酸將樣品中的氟元素轉(zhuǎn)化為氟化氫低沸點(diǎn)酸蒸出。

a.硝酸為易揮發(fā)性酸，不符合要求，A錯誤；

b.鹽酸是易揮發(fā)性酸，不符合要求，B錯誤；

c.硫酸是難揮發(fā)性酸沸點(diǎn)高，可代替高氯酸，C正確；

d.磷酸為高沸點(diǎn)酸，難揮發(fā)，可代替高氯酸的，D正確；

故合理選項(xiàng)是cd；

②若觀察到f中溶液紅色褪去，需要向f中及時補(bǔ)加氫氧化鈉溶液，否則會使實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏低，原因是充分吸收HF氣體防止其揮發(fā)損失；實(shí)驗(yàn)中除有HF氣體外，可能含有少量SiF4氣體，四氟化氫易水解生成HF，若有SiF4生成，反應(yīng)方程式為SiF4+3H2O=H2SiO3↓+4HF，或?qū)憺?/span>SiF4+4H2O=H4SiO4↓+4HF，所以對實(shí)驗(yàn)結(jié)果不受影響；

(4)向餾出液中加入25.00mL0.100mol/LLa(NO3)3溶液，得到LaF3沉淀，再用0.100mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余La3+( La3+與EDTA按1：1結(jié)合)，消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液22.00mL，則氟化稀土樣品中氟的質(zhì)量分?jǐn)?shù)==17.1%。