苯甲酸廣泛應(yīng)用于制藥和化工行業(yè),某興趣小組同學(xué)利用高錳酸鉀氧化甲苯制備苯甲酸(KMnO4中性條件下還原產(chǎn)物為MnO2,酸性條件下為Mn2+

已知:苯甲酸相對分子量122,熔點122.4℃,在25℃和95℃時溶解度分別為0.3 g和6.9 g。

實驗流程:
①往裝置A中加入2.7mL(2.3 g)甲苯和125 mL水,然后分批次加入8.5 g稍過量的KMnO4固體,控制反應(yīng)溫度約在100℃,當甲苯層近乎消失,回流不再出現(xiàn)油珠時,停止加熱。
②將反應(yīng)混合物趁熱過濾,用少量熱水洗滌濾渣,合并濾液與洗滌液,冷卻后加入濃鹽酸,經(jīng)操作I得白色較干燥粗產(chǎn)品。
③純度測定:稱取1.220g白色樣品,配成100mL,甲醇溶液,取25.00mL溶液,用0.1000mol/L KOH標準溶液滴定,重復(fù)滴定四次,每次消耗的體積如下表所示列舉:
 
第一次
第二次
第三次
第四次
體積(mL)
24.00
24.10
22.40
23.90
請回答:
(1)裝置A的名稱         。若不用溫度計,本實驗控制反應(yīng)溫度的措施為         。
(2)白色粗產(chǎn)品中除了KCl外,其他可能的無機雜質(zhì)為            。
(3)操作I的名稱                                。
(4)步驟③中用到的定量儀器有               ,100mL容量瓶,50mL酸式、堿式滴定管。
(5)樣品中苯甲酸純度為                      
(6)滴定操作中,如果對裝有KOH標準溶液的滴定管讀數(shù)時,滴定前仰視,滴定后俯視則測定結(jié)果        (填“偏大”、“偏小”或“不變”)。
(1)三頸燒瓶,沸水浴加熱或者加熱保持反應(yīng)液處于沸騰;
(2)MnCl2
(3)過濾、干燥或抽濾
(4)分析天平
(5)0.9600或96.00%
(6)偏小
(1)本實驗控制反應(yīng)溫度約在100℃,可以采用水浴加熱。
(2)實驗使用了KMnO4做氧化劑,白色粗產(chǎn)品中除了KCl外,還有MnCl2。
(3)從混合液中得到沉淀一般采用過濾、干燥,也可以采用抽濾的方法。
(4)步驟③的稱量需要精確度高的分析天平才能保證精確度。
(5)舍棄第三次數(shù)據(jù),平均消耗體積為24.00mL,~NaOH,
滴定的n(苯甲酸)= 0.1000mol/L×24.00×10-3L=2.400×10-3mol;而配制溶液用的是測定的4倍,即測定含樣品0.3050g,所以,樣品中苯甲酸純度為
(6)滴定操作中,如果對裝有KOH標準溶液的滴定管讀數(shù)時,滴定前仰視,滴定后俯視,兩次讀數(shù)距離偏小,測定結(jié)果也偏小。
練習冊系列答案
相關(guān)習題

科目:高中化學(xué) 來源:不詳 題型:實驗題

實驗室模擬回收某廢舊含鎳催化劑(主要成分為NiO,另含F(xiàn)e2O3、CaO、CuO、BaO等)生產(chǎn)Ni2O3。其工藝流程為:

(1)根據(jù)圖Ⅰ所示的X射線衍射圖譜,可知浸出渣含有三種主要成分,其中“物質(zhì)X”為            。圖Ⅱ表示鎳的浸出率與溫度的關(guān)系,當浸出溫度高于70℃時,鎳的浸出率降低,浸出渣中Ni(OH)2含 量增大,其原因是        。
(2)工藝流程中“副產(chǎn)品”的化學(xué)式為            
(3)已知有關(guān)氫氧化物開始沉淀和沉淀完全的pH如下表:
氫氧化物
Fe(OH)3
Fe(OH)2
Ni(OH)2
開始沉淀的pH
1.5
6.5
7.7
沉淀完全的pH
3.7
9.7
9.2
操作B是為了除去濾液中的鐵元素,某同學(xué)設(shè)計了如下實驗方案:向操作A所得的濾液中加入NaOH溶液,調(diào)節(jié)溶液pH為3.7~7.7,靜置,過濾。請對該實驗方案進行評價
                       (若原方案正確,請說明理由;若原方案錯誤,請加以改正)。
(4)操作C是為了除去溶液中的Ca2+,若控制溶液中F濃度為3×10-3mol·L-1,則Ca2+的濃度為         mol·L-1。(常溫時CaF2的溶度積常數(shù)為2.7×10-11
(5)電解產(chǎn)生2NiOOH·H2O的原理分兩步:
①堿性條件下Cl在陽極被氧化為ClO;
②Ni2+被ClO氧化產(chǎn)生2NiOOH·H2O沉淀。
第②步反應(yīng)的離子方程式為                      。

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科目:高中化學(xué) 來源:不詳 題型:單選題

海洋約占地球表面積的71%,對其進行開發(fā)利用的部分流程如圖所示。下列說法錯誤的是(   )
A.試劑1可以選用石灰乳
B.從苦鹵中提取Br2的反應(yīng)的離子方程式為:2Br - + Cl2=2Cl- + Br2
C.工業(yè)上,電解熔融MgO冶煉金屬鎂可減小能耗
D.可用BaCl2溶液除去粗鹽中的SO42

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科目:高中化學(xué) 來源:不詳 題型:實驗題

(15分)某校一研究性學(xué)習小組對膽礬晶體受熱分解進行討論。
Ⅰ.他們查閱資料得知:將膽礬晶體置于烘箱中加熱時,在79~134℃,晶體失重14.4%;134~250℃,又失重14.4%;250~300℃,再失重7.2%。之后加熱至620℃,質(zhì)量維持不變。小組經(jīng)過計算得出,膽礬在300~620℃的固體殘留物為無水硫酸銅,134℃時的固體殘留物的化學(xué)式為                    。
Ⅱ.小組對無水硫酸銅繼續(xù)升溫加熱的可能變化進行猜想。他們提出了產(chǎn)物的以下幾種猜想:
①.CuO、SO3;。
②.CuO、SO2和O2
③.CuO、SO3和SO2;
④.CuO、SO3、SO2和O2
小組經(jīng)過激烈討論,認為猜想③不用實驗就可排除,他們的理由是                   
查閱資料:①SO3為無色晶體,熔點16.6℃,沸點44.8℃。
②SO2,熔點:-72.4℃,沸點:-10℃;SO2通入BaCl2溶液中,無明顯現(xiàn)象。
Ⅲ.實驗探究:
小組按下圖所示安裝好實驗裝置。

(1)安裝好裝置后,未裝藥品前必須進行的操作是                          。
D裝置的作用是                    。
(2)按圖示裝好藥品后,用酒精噴燈對著硬質(zhì)試管加熱。一會兒后,B中溶液產(chǎn)生白色渾濁,C中溶液逐漸褪色。
Ⅳ.實驗結(jié)果分析:
(1)小組同學(xué)大多認為無水硫酸銅熱分解產(chǎn)物應(yīng)該為猜想④。但有一個同學(xué)提出質(zhì)疑,他認為B中溶液產(chǎn)生白色渾濁并不一定能確定產(chǎn)物中含有SO3。他的依據(jù)涉及的化學(xué)方程式是                                        。于是,小組同學(xué)經(jīng)討論決定,再增加一個裝置E,你認為該裝置應(yīng)加在          (填裝置字母)之間。增加裝置后,小組重新實驗,證明了產(chǎn)物中確實存在SO3。你認為他們根據(jù)什么現(xiàn)象得到這一結(jié)論?                                      。
(2)小組在完成無水硫酸銅熱分解的化學(xué)方程式時遇到了困難。他們發(fā)現(xiàn)該化學(xué)方程式為不定方程式,存在無數(shù)種配平情況,經(jīng)過慎密地分析,他們認為只要能確定某些物質(zhì)的計量數(shù)之比,即可確定該化學(xué)方程式。如已知SO2與SO3的計量數(shù)之比,就能確定該化學(xué)方程式。若設(shè)SO2與SO3的計量數(shù)之比為x,請寫出配平后的化學(xué)方程式                   。

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科目:高中化學(xué) 來源:不詳 題型:實驗題

[實驗化學(xué)]
鄰叔丁基對苯二酚(TBHQ) 是一種新穎的食品抗氧劑,其制備原理為:

實驗過程中的主要步驟如下:

步驟1.向三口燒瓶中加入5.5g對苯二酚,5.OmL濃磷酸及20mL二甲苯(裝置如圖所示),啟動攪拌器。
步驟2.緩緩加熱到100-110°C,慢慢滴加7.5mL叔丁醇和5mL二甲苯組成的溶液,30-60min內(nèi)滴完。
步驟3.升溫到135-140°C,恒溫回流2.5h。
步驟4.將反應(yīng)液冷卻到120°C,直到反應(yīng)完成
步驟5.將反應(yīng)液倒入燒杯,并用熱水洗滌三口燒瓶,洗液并入燒杯中。
步驟6.冷卻結(jié)晶,抽濾,回收濾液中的二甲苯和磷酸
步驟7.用二甲苯重結(jié)晶、脫色、冷水洗滌、干燥
(1)磷酸在實驗中的作用是          。
(2)本實驗中二甲苯的作用是          。
(3)步驟4中反應(yīng)完成的標志是          
(4)步驟7脫色時,可用的脫色劑是          。
(5)對合成得到的產(chǎn)品表征,還需要的主要現(xiàn)代分析儀器是          、          。

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科目:高中化學(xué) 來源:不詳 題型:實驗題

用含有A12O3、SiO2和少量FeO·xFe2O3的鋁灰制備A12(SO4)3·18H2O,工藝流程如下(部分操作和條件略)
Ⅰ.向鋁灰中加入過量稀H2SO4,過濾:
Ⅱ.向濾液中加入過量KMnO4溶液,調(diào)節(jié)溶液的pH約為3;
Ⅲ.加熱,產(chǎn)生大量棕色沉淀,靜置,上層溶液呈紫紅色:
Ⅳ.加入MnSO4至紫紅色消失,過濾;
Ⅴ.濃縮、結(jié)晶、分離,得到產(chǎn)品。
(1)H2SO4溶解A12O3的離子方程式是                    
(2)KMnO4氧化Fe2+的離子方程式補充完整:

(3)已知:生成氫氧化物沉淀的pH
 
Al(OH)3
Fe(OH)2
Fe(OH)3
開始沉淀時
3.4
6.3
1.5
完全沉淀時
4.7
8.3
2.8
注:金屬離子的起始濃度為0.1mol·L-1
根據(jù)表中數(shù)據(jù)解釋步驟Ⅱ的目的               。
(4)己知:一定條件下,MnO4-可與Mn2+反應(yīng)生成MnO2,
①向Ⅲ的沉淀中加入濃HCI并加熱,能說明沉淀中存在MnO2的現(xiàn)象是         。
②Ⅳ中加入MnSO4的目的是           。 

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科目:高中化學(xué) 來源:不詳 題型:實驗題

(16分)利用鈦白工業(yè)的副產(chǎn)品FeSO4(含TiO2+、Al3+)可以生產(chǎn)電池級高純超微細草酸亞鐵。其工藝流程如下:

(1)檢驗FeSO4是否已有部分氧化的方法是                                           
(2)已知過濾1得到的濾渣的主要成分是Al(OH)3、H2TiO3。請補充化學(xué)方程式:
TiOSO4 +    =H2SO4 + H2TiO3↓;鐵粉的作用有:①除去溶液中的Fe3+,②           。
(3)沉淀反應(yīng)的離子方程式是                                                      。
(4)沉淀過程的反應(yīng)溫度為40℃,溫度不宜過高的原因除了控制沉淀的粒徑外,還有       。FeC2O4生成后,為提高產(chǎn)品純度,還需調(diào)節(jié)溶液pH=2,若pH過低,則導(dǎo)致FeC2O4的產(chǎn)率______(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)。
(5)過濾2得到的濾液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、       、洗滌可得到副產(chǎn)品,該物質(zhì)可用作             (寫出一種用途)。

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科目:高中化學(xué) 來源:不詳 題型:單選題

(2014屆山西省山大附中高三下學(xué)期第一次月考化學(xué)試卷)
下列實驗中,為實現(xiàn)實驗?zāi)康亩仨毘s的是:
 
實驗
除雜試劑
實驗?zāi)康?br />

電石與水反應(yīng)
CuSO4溶液
用KMnO4酸性溶液檢驗乙炔的還原性

CH3CH2Br與NaOH溶液共熱
HNO3溶液
用AgNO3溶液檢驗CH3CH2Br中的Br

淀粉與稀H2SO4水浴共熱
NaOH溶液
用銀氨溶液檢驗水解產(chǎn)物的還原性

C2H5OH與濃H2SO4加熱至170 ℃
NaOH溶液
用Br2的CCl4溶液證明該反應(yīng)為消去反應(yīng)
A.只有①②③      B.只有①②④      C.只有②③④      D.①②③④

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科目:高中化學(xué) 來源:不詳 題型:填空題

氫溴酸在醫(yī)藥和石化工業(yè)上有廣泛用途。下圖是模擬工業(yè)制備氫溴酸粗品及精制的流程:

已知:Br2是易揮發(fā)、深紅棕色的液體;氫溴酸是易揮發(fā)、無色液體。
根據(jù)上述流程回答下列問題:
(1)反應(yīng)室①中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為              。
(2)反應(yīng)室①使用冰水的目的           
(3)操作I的名稱          ,操作Ⅱ用到的玻璃儀器有           。
(4)反應(yīng)室②中加入Na2SO3的目的是             
(5)工業(yè)生產(chǎn)中制得的氫溴酸帶有淡淡的黃色。于是甲乙兩同學(xué)設(shè)計了實驗加以探究:
①甲同學(xué)假設(shè)工業(yè)氫溴酸呈淡黃色是因為含F(xiàn)e3,則用于證明該假設(shè)所用的試劑為           ,若假設(shè)成立可觀察到的現(xiàn)象為           
②乙同學(xué)假設(shè)工業(yè)氫溴酸呈淡黃色是因為        ,其用于證明該假設(shè)成立的方法為              

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