Question

【題目】某興趣小組以苯胺為原料，按以下反應(yīng)原理和流程合成對(duì)氨基苯磺酸

+H2SO4 +H2O

已知：苯胺是一種無(wú)色油狀液體，微溶于水，易溶于乙醇，熔點(diǎn)-6.1℃，沸點(diǎn)184.4℃。對(duì)氨基苯磺酸是一種白色晶體，微溶于冷水，可溶于沸水，易溶于堿性溶液，不溶于乙醇。

(1)下列操作或描述不正確的是________

A.步驟①濃硫酸要分批滴加且不斷振蕩，并在冰水中冷卻目的是為防止苯胺的揮發(fā)或碳化

B.步驟③倒入冷水中后，若沒有析出晶體，可用玻璃棒攪拌或加入晶種促進(jìn)晶體析出

C.步驟②加熱采用水浴加熱，其優(yōu)點(diǎn)是反應(yīng)物受熱均勻，便于控制溫度

D.實(shí)驗(yàn)裝置中溫度計(jì)可以改變位置，也可使其水銀球浸入在浴液中

(2)步驟②反應(yīng)時(shí)如圖所示裝置中進(jìn)行，其中儀器a的名稱_________ 。步驟④中洗滌劑最好選擇 ______ 洗滌沉淀的操作是______________。

A. 15%的乙醇 B.熱水 C. 冷水 D.NaOH溶液

(3)苯胺與足量濃硫酸反應(yīng)后，為驗(yàn)證苯胺是否完全反應(yīng)，可取出幾滴反應(yīng)混合液滴到5-6mL10% NaOH溶液，若 _________現(xiàn)象則認(rèn)為反應(yīng)已基本完全。

(4)步驟⑥中操作X為__________，實(shí)驗(yàn)有時(shí)需要將步驟⑤、⑦、⑧的操作重復(fù)多次，其目的是______________________。

(5)苯胺與濃硫酸混合時(shí)會(huì)反生副反應(yīng)產(chǎn)生鹽類物質(zhì)，寫出其反應(yīng)化學(xué)方程式____。

(6)步驟⑤至⑧過(guò)程 ，下列裝置肯定用不到的是___ ，若制得的晶體顆粒較小，分析可能的原因______(寫出兩點(diǎn))。

Answer 1

【答案】C 球形冷凝管 A 向過(guò)濾器中加入15%的乙醇浸沒沉淀，待乙醇自然流出后，重復(fù)操作2—3次 得到澄清溶液（或溶液不分層） 趁熱過(guò)濾 提高對(duì)氨基苯磺酸的純度 H2SO4+→ ①⑤ 溶液溫度過(guò)高或冷卻結(jié)晶時(shí)速度過(guò)快

【解析】

由實(shí)驗(yàn)制備流程可知，為防止與濃硫酸混合時(shí)，苯胺揮發(fā)或碳化，在冷水冷卻的條件下配得濃硫酸苯胺溶液，然后油浴加熱到170—180℃，濃硫酸和苯胺反應(yīng)生成對(duì)氨基苯磺酸，待冷卻到50℃，將反應(yīng)混合物倒入冷水中，將所得懸濁液抽濾、洗滌得到粗產(chǎn)品，將粗產(chǎn)品在沸水中溶解，加入活性炭脫色，為防止對(duì)氨基苯磺酸冷卻時(shí)析出，趁熱過(guò)濾得到濾液，將濾液冷卻析出晶體，經(jīng)抽濾、洗滌、干燥得到對(duì)氨基苯磺酸。

（1）A、因濃硫酸具有脫水性，濃硫酸滴入到苯胺中時(shí)會(huì)放出大量的熱，為防止苯胺的揮發(fā)或碳化，步驟①濃硫酸要分批滴加且不斷振蕩，并在冰水中冷卻，故正確；

B、步驟③倒入冷水中后，若沒有析出晶體，應(yīng)該用玻璃棒攪拌或加入晶種促進(jìn)晶體析出，故正確；

C、步驟②中反應(yīng)溫度為170—180℃，高于水的沸點(diǎn)，則加熱應(yīng)采用油浴加熱，故錯(cuò)誤；

D、溫度計(jì)的作用是控制反應(yīng)溫度在170—180℃，實(shí)驗(yàn)時(shí)溫度計(jì)可以插入反應(yīng)液中，也可插入油浴中，故正確；

故答案為：C；

（2）儀器a為球形冷凝管，其冷凝回流的作用；因苯胺是一種無(wú)色油狀液體，微溶于水，易溶于乙醇，對(duì)氨基苯磺酸是一種白色晶體，微溶于冷水，可溶于沸水，易溶于堿性溶液，不溶于乙醇，則洗滌時(shí)選用15%的乙醇可減少產(chǎn)品的損失，提高產(chǎn)率；洗滌的操作為向過(guò)濾器中加入15%的乙醇浸沒沉淀，待乙醇自然流出后，重復(fù)操作2—3次，故答案為：球形冷凝管；A；向過(guò)濾器中加入15%的乙醇浸沒沉淀，待乙醇自然流出后，重復(fù)操作2—3次；

（3）苯胺是微溶于水的無(wú)色油狀液體，而對(duì)氨基苯磺酸易溶于堿性溶液，若苯胺完全反應(yīng)，混合液中不存在苯胺，取出幾滴反應(yīng)混合液滴到5-6mL10% NaOH溶液，溶液不分層得到澄清溶液，故答案為：得到澄清溶液（或溶液不分層）；

（4）因?qū)Π被�苯磺酸可溶于沸水，為防止�?duì)氨基苯磺酸冷卻時(shí)析出，應(yīng)趁熱過(guò)濾得到濾液，則步驟⑥為趁熱過(guò)濾；實(shí)驗(yàn)有時(shí)需要將步驟⑤、⑦、⑧的操作重復(fù)多次，可以有效除去產(chǎn)品中的雜質(zhì)，提高對(duì)氨基苯磺酸的純度，故答案為：趁熱過(guò)濾；提高對(duì)氨基苯磺酸的純度；

（5）苯胺含有氨基，可與濃硫酸反應(yīng)生成鹽硫酸氫苯胺，反應(yīng)的化學(xué)方程式為H2SO4+→，故答案為：H2SO4+→；

（6）步驟⑤至⑧過(guò)程，裝置③為沸水溶解，裝置④為趁熱過(guò)濾，裝置②為抽濾，整個(gè)過(guò)程不需要蒸發(fā)和灼燒，故選①⑤；因?qū)Π被�苯磺酸微溶于冷水，可溶于沸水，若制得的晶體顆粒較小，可能的原因是溶液溫度過(guò)高或冷卻結(jié)晶時(shí)速度過(guò)快，故答案為：①⑤；溶液溫度過(guò)高；冷卻結(jié)晶時(shí)速度過(guò)快。