Question

在化學(xué)分析中，一般采用在酸性條件下用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定的方法測定試樣中FeSO₄?7H₂O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，反應(yīng)原理為：5Fe²⁺+8H⁺+MnO₄^-=5Fe³⁺+Mn²⁺+4H₂O．高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液可用性質(zhì)穩(wěn)定、相對分子質(zhì)量較大的基準(zhǔn)物質(zhì)草酸鈉[M_r（Na₂C₂O₄）=134.0]進行標(biāo)定，反應(yīng)原理為：5C₂O₄^2-+2MnO₄^-+16H⁺=10CO₂↑+2Mn²⁺+8H₂O．
實驗步驟如下：
步驟一：先粗配濃度約為1.5×10^-2mol?L^-1的高錳酸鉀溶液500mL．
步驟二：稱取Na₂C₂O₄固體m g放入錐形瓶中，用蒸餾水溶解并加稀硫酸酸化，加熱至70～80℃，用步驟一所配高錳酸鉀溶液進行滴定，從而可標(biāo)定高錳酸鉀溶液的濃度．經(jīng)測定，c（KMnO₄）=0.0160mol?L^-1
步驟三：稱取FeSO₄?7H₂O試樣1.071g，放入錐形瓶中，加入適量的水溶解，
步驟四：用標(biāo)準(zhǔn)高錳酸鉀溶液滴定步驟三所配樣品溶液，達(dá)到終點時消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液48.00mL．
試回答下列問題：
（1）步驟一中要用到的玻璃儀器是燒杯、

 

、

 

．
（2）本實驗中操作滴定管的如圖所示，正確的是

 

（填編號）．

（3）步驟二的滴定是在一定溫度下進行的，操作過程中發(fā)現(xiàn)前一階段溶液褪色較慢，中間階段褪色明顯變快，最后階段褪色又變慢．試根據(jù)影響化學(xué)反應(yīng)速率的條件分析，溶液褪色明顯變快的原因可能是

 

．
（4）請設(shè)計步驟四中的數(shù)據(jù)記錄和數(shù)據(jù)處理表格（不必填數(shù)據(jù)）．
（5）國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定FeSO₄?7H₂O的含量（w）：一級品100.5%≥w≥99.50%；二級品100.5%≥w≥99.00%；三級品101.0%≥w≥98.00%．試判斷該試樣符合國家

 

級品標(biāo)準(zhǔn)．
（6）測定試樣中FeSO₄?7H₂O的含量時，有時測定值會超過100%，其原因可能是

 

．

Answer 1

分析：（1）依據(jù)配制溶液的步驟和使用儀器分析；
（2）依據(jù)酸式滴定管的使用方法分析判斷；
（3）草酸鈉標(biāo)定高錳酸鉀溶液的濃度，反應(yīng)過程中生成的錳離子可能是起到了催化劑作用，反應(yīng)速率增大；
（4）依據(jù)滴定實驗步驟中，標(biāo)準(zhǔn)液滴定待測液的操作過程設(shè)計數(shù)據(jù)記錄表，標(biāo)準(zhǔn)液需要記錄滴定管中開始和滴定終點時溶液的體積，得到消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，進行計算；
（5）依據(jù)滴定實驗中消耗高錳酸鉀溶液的體積和濃度計算物質(zhì)的量，結(jié)合也還原反應(yīng)離子方程式計算得到亞鐵離子物質(zhì)的量，依據(jù)鐵元素守恒計算得到FeSO₄?7H₂O的含量；
（6）此測定方法只是測定鐵元素的量，樣品質(zhì)量因為結(jié)晶水合物的風(fēng)化失去結(jié)晶水減小，但計算時仍按照結(jié)晶水合物減小計算，所以結(jié)果會大于100%．

解答：解：（1）粗略配制高錳酸鉀溶液，先計算所需高錳酸鉀質(zhì)量，利用量筒量取水500ml，用玻璃棒攪拌溶解得到溶液，所以需要的玻璃儀器為量筒、玻璃棒，
故答案為：量筒；玻璃棒；
（2）使用酸式滴定管時，應(yīng)將滴定管固定在滴定管夾上，活塞柄向右，左手從中間向右伸出，拇指在管前，食指及中指在管后，三指平行地輕輕拿住活塞柄，無名指及小指向手心彎曲，食指及中指由下向上頂住活塞柄一端，拇指在上面配合動作．在轉(zhuǎn)動時，中指及食指不要伸直，應(yīng)該微微彎曲，輕輕向左扣住，這樣既容易操作，又可防止把活塞頂出，
故答案為：A；
（3）草酸鈉標(biāo)定高錳酸鉀溶液的濃度，反應(yīng)過程中生成的錳離子可能是起到了催化劑作用，反應(yīng)速率增大，
故答案為：生成的Mn²⁺為催化劑，使反應(yīng)速率變大；
（4）用標(biāo)準(zhǔn)高錳酸鉀溶液滴定步驟三所配樣品溶液，達(dá)到終點時消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液48.00mL，滴定過程中需要讀取滴定管中高錳酸鉀溶液的起始體積和滴定終點的體積，計算消耗高錳酸鉀溶液的體積，三次取平均值計算得到設(shè)計的實驗報告數(shù)據(jù)記錄表為

平行實驗編號	FeSO4?7H2O質(zhì)量（m）	滴定管起始讀數(shù)（mL）	滴定管滴定終點讀數(shù)（mL）	消耗KMnO4溶液體積（mL）
1
2
3

故答案為：

實驗編號	FeSO4?7H2O質(zhì)量（m）	滴定管起始讀數(shù)（mL）	滴定管滴定終點讀數(shù)（mL）	消耗KMnO4溶液體積（mL）
1
2
3

（5）c（KMnO₄）=0.0160mol?L^-1，稱取FeSO₄?7H₂O試樣1.071g，放入錐形瓶中加入適量的水溶解，用標(biāo)準(zhǔn)高錳酸鉀溶液滴定步驟三所配樣品溶液，達(dá)到終點時消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液48.00mL，依據(jù)氧化還原反應(yīng)離子方程式計算亞鐵離子物質(zhì)的量，得到FeSO₄?7H₂O物質(zhì)的量，
                MnO₄^-+5Fe²⁺+8H⁺=Mn²⁺+5Fe³⁺+4H₂O，
                 1      5
0.0480L×0.0160mol/L    n（Fe²⁺）
n（Fe²⁺）=0.00384mol
則FeSO₄?7H₂O試樣1.071g中FeSO₄?7H₂O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)=

0.00384mol×278g/mol

1.071g

×100%=99.67%，
故答案為：99.67%；
（6）此測定方法只是測定鐵元素的量，樣品質(zhì)量因為結(jié)晶水合物的風(fēng)化失去結(jié)晶水減小，但計算時仍按照結(jié)晶水合物減小計算，所以結(jié)果會大于100%，
故答案為：FeSO₄?7H₂O會風(fēng)化，失去部分結(jié)晶水．

點評：本題考查了物質(zhì)性質(zhì)的實驗探究和實驗驗證方法，溶液配制，溶液濃度的標(biāo)定，氧化還原反應(yīng)滴定實驗的數(shù)據(jù)處理，掌握基礎(chǔ)是關(guān)鍵，題目難度中等．