Question

17．實驗室用乙酸和正丁醇制備乙酸正丁酯．有關物質(zhì)的相關數(shù)據(jù)如下表．

化合物	相對分子質(zhì)量	密度/g/cm3	沸點/℃	溶解度/100g水
正丁醇	74	0.80	118.0	9
冰醋酸	60	1.045	118.1	互溶
乙酸正丁酯	116	0.882	126.1	0.7

操作如下：
①在50mL三頸燒瓶中，加入18.5mL正丁醇和13.4mL冰醋酸，3～4滴濃硫酸，投入沸石．安裝分水器（作用：實驗過程中不斷分離除去反應生成的水）、溫度計及回流冷凝管．（如圖1）
②將分水器分出的酯層和反應液一起倒入分液漏斗中，水洗，10%Na₂CO₃洗滌，再水洗，最后轉(zhuǎn)移至錐形瓶，干燥．
③將干燥后的乙酸正丁酯濾入燒瓶中，常壓蒸餾，收集餾分，得15.1g乙酸正丁酯．
請回答有關問題：
（1）冷水應該從冷凝管a（填a或b）端管口通入．
（2）儀器A中發(fā)生反應的化學方程式為CH₃COOH+CH₃CH₂CH₂CH₂OHCH₃COOCH₂CH₂CH₂CH₃+H₂O．
（3）步驟①“不斷分離除去反應生成的水”該操作的目的是：使用分水器分離出水，使平衡正向移動，提高反應產(chǎn)率．
（4）步驟②中，用10%Na₂C0₃溶液洗滌有機層，該步操作的目的是除去產(chǎn)品中含有的乙酸等雜質(zhì)．
（5）進行分液操作時，使用的漏斗是C（填選項）．（如圖2）
（6）步驟③在進行蒸餾操作時，若從118℃開始收集餾分，產(chǎn)率偏高（填“高”或者“低”）原因是會收集到少量未反應的冰醋酸和正丁醇．

Answer 1

分析 （1）冷凝作用的儀器是冷凝管，水從下口進上口出；
（2）根據(jù)酯化反應原理酸脫羥基醇脫氫寫出反應的化學方程式；
（3）根據(jù)外界條件對化學平衡的影響分析；
（4）乙酸丁酯不溶于飽和碳酸鈉溶液，乙酸與碳酸鈉反應而被吸收；
（5）分液操作時下層液體從下口放出，上層液體從上口倒出；
（6）若從118℃便開始收集餾分此時的蒸氣中含有醋酸和正丁醇，會收集到少量未反應的冰醋酸和正丁醇，導致獲得的乙酸正丁酯質(zhì)量偏大．

解答 解：（1）為提高冷凝效果，水應從下口進上口出，故答案為：a；
（2）酯化反應的本質(zhì)為酸脫羥基，醇脫氫，乙酸與丁醇在濃硫酸作用下加熱發(fā)生酯化反應生成乙酸丁酯和水，該反應為可逆反應，化學方程式為：CH₃COOH+CH₃CH₂CH₂CH₂OHCH₃COOCH₂CH₂CH₂CH₃+H₂O，
故答案為：CH₃COOH+CH₃CH₂CH₂CH₂OHCH₃COOCH₂CH₂CH₂CH₃+H₂O；
（3）減少生成物的濃度，平衡向正反應方向移動，使用分水器分離出水，有利于平衡向正反應方向移動，提高反應產(chǎn)率，
故答案為：使用分水器分離出水，使平衡正向移動，提高反應產(chǎn)率；
（4）制備乙酸丁酯時常用飽和碳酸鈉溶液，目的是中和揮發(fā)出來的乙酸，使之轉(zhuǎn)化為乙酸鈉溶于水中，便于聞乙酸丁酯的香味，溶解揮發(fā)出來的乙醇；降低乙酸丁酯在水中的溶解度，便于分層得到酯，
故答案為：除去產(chǎn)品中含有的乙酸等雜質(zhì)；
（5）分液操作時，使用的漏斗是分液漏斗，分液漏斗中下層液體從下口放出，上層液體從上口倒出，以免兩種液體相互污染，
故答案為：C；
（6）若從118℃便開始收集餾分此時的蒸氣中含有醋酸和正丁醇，會收集到少量未反應的冰醋酸和正丁醇，因此會導致產(chǎn)率偏高，
故答案為：高；會收集到少量未反應的冰醋酸和正丁醇．

點評 本題主要考查了乙酸乙酯的制備，掌握乙酸乙酯的制備原理以及運用原理理解實驗裝置是解答的關鍵，題目難度中等．試題充分培養(yǎng)了學生的分析、理解能力及靈活應用所學知識的能力．